МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИКРИЛА И МЕНИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2311-81
     
     

     
     
     Действующим началом дикрила является 3-4-дихлорметакриланилид - белое кристаллическое вещество с т.пл. 127-128 °С. Хорошо растворим в органических растворителях.
     
     

     
     
     Действующим началом менида является 3-хлор-4-метилпропионанилид - кристаллическое вещество кремового цвета с т.пл. 34-36 °С. Растворим в органических растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на хроматографировании дикрила и менида в тонком слое окиси алюминия. Обнаружение зон локализации препаратов производится по реакции азосочетания 1-нафтола с аминами, образующимися после термического разрушения анализируемых соединений.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±22%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,05-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических продуктов. Определению мешают пестициды - производные фениламидов - с близкими значениями величин .
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия для дикрила - 0,1 мг/м, для менида - 1,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Дикрил. х.ч.
     
     Менид , х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 200 мкг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 10 мг действующего начала дикрила или менида в ацетоне в мерной колбе на 50 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, содержащие 10, 20, 30, 40 мкг/мл дикрила или менида, готовят в мерных пробирках на 5 мл путем разбавления ацетоном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов 1 день.
     
     Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66.
     
     Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118-67, уд. вес - 1,19.
     
     Кали едкое, x.ч., ГОСТ 4203-65.
     
     1-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70.
     
     Проявляющий реактив N 1. Растворяют 1 г нитрита натрия в 46 мл воды и прибавляют 4 мл соляной кислоты.
     
     Проявляющий реактив N 2. К раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г 1-нафтола.
     
     Проявляющие реактивы применяют свежеприготовленными.
     
     Четыреххлористый углерод, х.ч., ГОСТ 5827-71.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Окись алюминия для хроматографии, МРТУ 6-09-5296-68, просеянная через сито 100 меш.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Сито на 100 меш.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная, мерная, ГОСТ 1770-74.
     
     Пластинки для хроматографии. Стеклянную пластинку (размер 13x18 см) промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, сушат, протирают спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной массы 50 г окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, прибавляют 75 мл дистиллированной воды, перемешивают до образования однородной суспензии. 10 г сорбционной массы наносят на пластинку и сушат при комнатной температуре в течение 12-16 часов.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     

     Ротационный испаритель ИР-1.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации дикрила следует отобрать 100 литров воздуха, для менида - 10 литров воздуха.
     
     Срок хранения проб в холодильнике 20-30 дней.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 5-10 мл хлороформа и оставляют на 10 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Испаряют растворитель под вакуумом. Остаток растворяют в 0,5-1,0 мл ацетона.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят ацетоновый раствор пробы и по 0,5 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5 дикрила или менида, содержащих 5, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматогрофирования наливают подвижный растворитель (смесь равных объемов четыреххлористого углерода и этилового эфира) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 160-170 °С в течение 1 часа. После охлаждения опрыскивают пластинку последовательно проявляющими реактивами N 1 и N 2. Расход реактива N 2 вдвое больше, чем реактива N 1.
     
     Анализируемые препараты проявляются на пластинке в виде красных пятен, величины  которых равны: дикрила 0,45±0,04, менида 0,48±0,05.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график. По калибровочному графику находят содержание анализируемого соединения в пробе.
     
     Концентрацию дикрила или менида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание дикрила или менида в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981