МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
3,4-ДИХЛОРПРОПИОАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2317-81
     
     

     
     
     3,4-дихлорпропиоанилид (пропанид), в чистом виде белые кристаллы без запаха с т.пл. 91-92 °С. Давление паров при 50 °С - 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в ацетоне, гексане, ароматических углеводородах. Растворимость в воде 225 мг/л.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе, снабженном детектором по захвату электронов или пламенно-ионизационным.
     
     2. Предел обнаружения 0,002 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения +5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают 3,4-дихлоранилин, пропионовая кислота, гексахлоран, гептахлор, ДДТ и его метаболиты.
     
     7. Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     Пропанид, х.ч.
     
     Стандартные растворы пропанида в гексане с содержанием 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл.
     
     Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-73, свежеперегнанный до хроматографической чистоты.
     
     Хроматон  (0,16-0,20 мм).
     
     -30 или СКФТ-50.
     
     Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф марки ЛХ-8МДП с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
     
     Хроматографическая стеклянная колонка длиной 120 см и внутренним диаметром 3,8 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтр АФА-В-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл.
     
     Химические стаканы, емкостью 100 мл.
     
     Микрошприцы, емкостью 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Ротационный вакуумный испаритель.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации пропанида следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон  (0,16-0,2 мм) с 5% E-30 с подсоединением слабого вакуума.
     
     Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 300 °С в течение 6-8 часов без подсоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр из патрона помещают в химический стакан емкостью 100 мл, заливают 15 мл гексана. Растворитель сливают в грушевидную колбочку ротационного вакуумного испарителя на 100 мл, отжимая фильтр с помощью стеклянной палочки. Пропанид с фильтра смывают гексаном, порциями по 15 мл четыре раза. Гексан из колбы отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха. К сухому остатку пипеткой приливают 10 мл гексана. Колбу закрывают притертой пробкой и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят микрошприцем 5 мкл полученного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     

Условия анализа

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков.
     
     Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл стандартного раствора пропанида с концентрацией 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл (нг/мкл).
     
     После чего строят график зависимости высоты пика от концентрации из 5 параллельных определений.
     
     Содержание пропанида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество пропанида, найденное по градуировочному графику, нг;

     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981