МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУРСБАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2318-81
     
     

    
     
     Действующим началом дурсбана является 0,0-диэтил-0-(3,5,6-трихлор-2-пиридинил) тиофосфат. Белое кристаллическое вещество. Давление пара при 25 °С равно 1,9·10 мм рт.ст. Растворимость в воде при 25 °С не превышает 2 мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях.
     
      

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,008 нг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±18%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-20 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Дурсбан, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 150 мкг/мл дурсбана, готовят растворением 15 мг его в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл н-гексана. Хранят в холодильнике не более 2 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1,5 мкг/мл дурсбана, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 в колбочке на 100 мл.
     
     Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73.
     
     Хлороформ х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Твердая фаза - Хроматон - (0,16-0,20 мм) с 5% -30 ("" ЧССР).
     
     Газообразный азот особой чистоты, МРТУ 6-02-375-66 в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры беззольные.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприцы.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель; параллельно аспирируют воздух со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа. Поглотитель охлаждают льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 5-6 часов и скорости газа-носителя 120 мл/мин.
     
     Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 5-10 мл н-гексана и оставляют на 20-30 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов. Испаряют растворитель под вакуумом досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Количественный расчет проводят методом сравнения.
     
     Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора дурсбана N 2, измерят высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
     
     Концентрацию дурсбана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество дурсбана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
     
      - высота пика стандартного раствора дурсбана, введенного в хроматограф, мм;
     
      - высота пика дурсбана в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981