МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
2,3-ОКСИНАФТОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2326-81
|
|
М.в. 188,18 |
2,3-оксинафтойная кислота (БОН) представляет собой кристаллический порошок желтого цвета с т.кип. 300 °С и т.пл. 216 °С. Практически не растворима в холодной воде, плохо растворима в горячей воде, хорошо растворима в органических растворителях.
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии 2,3-оксинафтойной кислоты с азотистокислым натрием в сернокислой среде с образованием соединения желтого цвета.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±8,5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/м.
6. Определению не мешают ароматические амины, применяемые при получении различных марок азотолов.
7. Предельно допустимая концентрация БОН в воздухе - 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
2,3-оксинафтойная кислота, х.ч.
Стандартный раствор N 1, содержащий 400 мкг/мл БОН, готовят растворением 0,01 г его в мерной колбе на 25 мл, прибавляют 5 мл 4% раствора едкого натра и после растворения объем доводят дистиллированной водой до метки. Раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разбавлением исходного раствора.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-66, 25%-ный раствор.
Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-66, 4%-ный раствор.
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
Составной раствор: 5 мл 4%-ного раствора едкого натра и 20 мл дистиллированной воды.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 мл.
Стаканы, воронки химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.
Фотоэлектроколориметр, ФЭК-Н-57.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 500 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 5 мл раствора едкого натра, оставляя на 5-10 мин для растворения 2-3 оксинафтойной кислоты. Из химического стакана содержимое переливают в цилиндр, промывая фильтр 4 раза по 5 мл дистиллированной водой.
Для анализа отбирают 4 мл раствора, прибавляют по 0,5 мл серной кислоты, 0,5 мл раствора азотистокислого натрия и через 40 минут сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов, или измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 413 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание 2-3-оксинафтойной кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 14.
Таблица 14
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,25 |
0,5 |
1,0 |
1,5 |
2,0 |
2,5 |
|
Составной раствор, мл |
4,0 |
3,75 |
3,5 |
3,0 |
2,5 |
2,0 |
1,5 |
|
Содержание БОН, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
Bсе пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию 2-3-оксинафтойной кислоты в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981