МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛАНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2341-81
|
|
М.в. 296,55 |
Фталан-(
-трихлорметилтиофталимид) - белое кристаллическое вещество, с т.пл. 180 °С. При комнатной температуре фталан практически не летуч, не растворим в воде, растворим в ароматических, полярных и других растворителях.
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии фталана с резорцином при температуре 135 °С с образованием соединения желтого цвета.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±3,5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
6. Определению не мешают большинство других пестицидов. Мешают: каптан и микодифоль, соляная кислота, особенно в больших количествах.
7. Предельно допустимая концентрация фталана в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Фталан перекристаллизованный из абсолютного спирта, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворение 0,01 г фталана в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фталана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бензолом.
Стандартные растворы готовят в день анализа.
Бензол, x.ч., ГОСТ 5955-68.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-62. Перед использованием возгоняют. Готовят 15% раствор в ацетоне.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 25, 100 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емк. 1, 2, 5, 10 мл с делением 0,01 и 0,05 мл.
Водяная баня.
Парафиновая баня.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл бензолом. После каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Пробу в количестве 1-5 мл вносят в колориметрические пробирки и упаривают на водяной бане (+55 °С) с помощью воздушной струи до 0,3-0,5 мл. Затем добавляют 4 мл раствора резорцина в ацетоне и опять упаривают на водяной бане до 0,3-0,5 мл. После этого пробирки ставят на 20 минут в парафиновую баню при температуре 135 °С. По истечении этого времени в горячие растворы быстро вносят 1 мл ледяной уксусной кислоты и содержимое переносят количественно в мерные колбы емкостью 25 мл, доводя объем уксусной кислотой до метки. Фотометрирование проводят в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 440 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фталана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 25.
Таблица 25
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный р-р N 1, мл |
- |
- |
- |
- |
0,5 |
1 |
|
Стандартный р-р N 2, мл |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
- |
- |
|
Уксусная к-та, ледяная, мл |
25 |
24,5 |
24,0 |
23,0 |
24,5 |
24,0 |
|
Содержание фталана, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
50 |
100 |
Все пробирки обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию фталана в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981