МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа)-цианакрилата
и аллилцианацетата в воздухе рабочей зоны

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4897-88
     
     

     
М. м. 137

     
     Аллил-(альфа)-цианакрилат     
     

     
М. м. 125

     
     Аллилцианацетат
     
     
     Аллилцианацетат - бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 1,05, 88 °С при 1 мм рт.ст., около 220 °С при нормальном давлении, растворимая в этаноле, других органических растворителях, хуже в воде.
     
     Аллил-(альфа)-цианакрилат - легкополимеризующаяся жидкость со специфическим запахом, плотность 1,07, 90 °С при 8 мм рт.ст., около 220 °С при нормальном давлении, растворимая в органических растворителях, в водных и щелочных растворах полимеризуется.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     Аллилцианакрилат и аллилцианацетат действуют преимущественно на центральную нервную систему.
     
     Рекомендуемая ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции Яновского с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при 432-436 нм. Отбор проб производится с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол, пиперидин, формальдегид, аллиловый спирт и монохлоруксусная кислота. Мешают карбонильные соединения и вещества, содержащие подвижный атом водорода.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Продолжительность выполнения измерения 35 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, с ценой деления 0,01; 0,05 мл, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 18515-75, с делениями на 1 мл, с пришлифованной пробкой, емкостью 10 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аллилцианакрилат, 90 °С при 8 мм рт. ст. или аллилцианацетат, 88 °С при 1 мм рт.ст.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2 мг/мл готовят по навеске в 0,2 мл сухого бензола с последующим разбавлением 50%-ным (по объему) этанолом в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50%-ным этанолом. Раствор устойчив не более 3-х дней.
     
     Этанол, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Бензол, ГОСТ 5955-75.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 30%-ный раствор.
     
     1,3-динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, дважды перекристаллизованный из этанола, 1%-ный свежеприготовленный р-р в этаноле.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл 50%-ного этанола. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 1-2 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов, сохраняющуюся в течение рабочего дня, согласно таблице:
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Все пробирки шкалы нагревают 10 мин на водяной бане при 95-98 °С, охлаждают, приливают по 1 мл 1%-ного раствора динитробензола, 1 мл 30%-ного раствора гидроокиси натрия. Через 5-7 мин окрашенные в красно-бурый цвет растворы фотометрируют в 1 см кювете при длине волны 432-436 нм. Окрашенные растворы устойчивы в течение 10-15 мин. По данным фотометрирования строят градуировочный график в координатах концентрация - оптическая плотность. Градуировочный график поверяют в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     Поглотительный прибор с отобранной пробой нагревают 2-3 мин на водяной бане при температуре 95-98 °С. Внутренние стенки прибора обмывают горячим раствором, который выливают в пробирку через длинную трубку с помощью резиновой груши. Прибор промывают 1-2 мл 50% этанола и, не сливая жидкость, нагревают в течение 10 мин при указанной температуре. Объем частично испарившегося раствора доводят до 4 мл 50%-ным этанолом, отбирают на анализ 2 мл раствора и определяют содержание аллилцианацетата или аллилцианакрилата указанным выше способом.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию паров "" аллилцианакрилата и аллилцианацетата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание исследуемых соединений в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994