МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бромида лития
методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4902-88
     
     

          
     Бромид лития (литий бромистый) - бесцветные кристаллы, плотность 3,46 г/см, 549 °С, 1310 °С. Растворим в воде и во многих органических растворителях, гигроскопичен.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к умеренно-токсичным веществам. При длительном контакте с кожными покровами вызывает дерматит.
     
     ОБУВ - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами лития при длине волны <лямда>=671±5 нм, при внесении раствора бромида лития в пламя "пропан-бутан".
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения бромида лития в растворе пробы - 1,5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения бромида лития в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 6 мг/м.
     
     Измерению не мешают этиловый спирт и присутствие других катионов щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2,ТУ 3.3-561-82 или другой марки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл с делениями.
     
     Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73Е.
     
     Электроплитка.
     
     Пинцет.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Литий бромистый, ТУ 6-09-04-1-74, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида лития 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида лития в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида лития 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Полученный раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75 или вода дистиллированная ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ, ТУ-11-94-73.
     
     Воздух, ГОСТ 17433-80, ГОСТ 24484-80.
     
     Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-7186-76.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 5

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка водой и проверка по контрольному раствору применяется после фотометрирования каждого раствора).
     
     По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величин измерения в миллиамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций бромида лития в градуировочных растворах (в мкг/мл).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды по 20 мл горячей бидистиллированной водой (90 °С) в течение 5 мин для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем бидистиллированной водой до метки.
     
     Концентрацию бромида лития (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по его эксплуатации, проводят фотометрирование сначала градуировочных, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение величин интенсивностей. При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора с чистым фильтром.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бромида лития "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание бромида лития, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994