МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция
(ОВК, поликара, гидроксида кальция) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4914-88
     
     

Таблица 10

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Определяемые смеси ОВК и Поликар - однородные мелкодисперсные порошки белого цвета, труднорастворимые в воде и спирте, растворимые в кислотах. В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Обладают общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе ОВК и Поликар - 10 мг/м.
     
     Рекомендуемая ПДК для гидроксида кальция - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии кальция в щелочной среде с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) с образованием комплекса красного цвета. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная количеству кальция в нем, измеряется фотометрически.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения кальция в анализируемом объеме - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения кальция в воздухе - 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций кальция от 1 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают соединения свинца, магния, натрия и мышьяка.
     
     Измерению мешают соединения кадмия и скандия.
     
     Суммарная погрешность измерения ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХП-10.
     
     Химические стаканы, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл, 1 мл, 0,1 мл.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Секундомер.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Гидроксид кальция, ГОСТ 9262-77, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 0,4 мг/л готовят растворением 740 мг гидроксида кальция в 10 мл раствора соляной кислоты, разбавленной (1:1) дистиллированной водой. Можно хранить 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех дней.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией кальция 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,04 н.
     
     Глиоксаль-бис-(2-оксианил) импортный, производство ЧССР.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6996-54, х.ч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная по объему в соотношении 1:1 и 1:5.
     
     Реактив для проведения цветной реакции готовят растворением 0,1 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) в 97 мл метилового спирта.
     
     Реактив хранят в холодильнике не более 10 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5 ПДК порошков ОВК, Поликар и гидроксида кальция достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - шесть месяцев.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице:
          
     

Таблица 11

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,5 мл гидроксида натрия и через 10 минут приливают 2 мл реактива для цветной реакции: раствор глиоксаль-бис-(2-оксианила) в метиловом спирте. Перемешивают и между 5 и 15 минутами после добавления реактива измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и заливают небольшим количеством соляной кислоты (1-2 мл), разбавленной по объему в соотношении 1:5 водой, хорошо перемешивают, дают постоять 5 минут, приливают 2-3 мл воды, снова перемешивают и раствор переносят в мерную колбу. Фильтр и стаканчик тщательно промывают дистиллированной водой, промывные воды объединяют и объем раствора доводят до 20 мл. Отбирают пипеткой 0,2 мл, переносят в колориметрическую пробирку, приливают 1,3 мл дистиллированной воды. Далее проводят обработку и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам. Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кальция в мг/м в воздухе "" вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество кальция, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     Концентрацию соединений (М) в мг/м ОВК, Поликар, гидроксида кальция рассчитывают по формуле:
     

, где

 
      - процентное содержание гидроксида кальция в смеси соединений Са;
     
      - процентное содержание хлорида кальция в смеси соединений Са;
     
      - процентное содержание карбоната кальция в смеси соединений Са;
     
      - содержание кальция в воздухе, мг/м.
     
     Если вещество состоит только из гидроксида кальция, то в знаменателе формулы опускают члены "" и "".
     
     Примечание: процентное содержание соединений кальция - в соответствии с данными технического паспорта.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994