МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4920-88
     
     

     
М. м. 82,11

     
     Метилпиразол - бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Температура кипения 204 °С; плотность 1,0193 г/см при 20 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ОБУВ - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в четреххлористый углерод.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения - 1 мг/м при отборе проб воздуха 5 л.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают ацетилен, бутадиен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия 2 мг/м.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф марки ЛХМ 8-МД с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.
     
     Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м х 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-1 или МШ-10.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки фарфоровые диаметром 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Термостат воздушный.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Поглотители с пористой стеклянной пластинкой.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл, ГОСТ 8309-75.
     
     Лупа измерительная, металлическая, ГОСТ 475-75.
     
     Секундомер.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Метилпиразол, х.ч.
     
     Хроматон - N, 0,200-0,250.
     
     Апиезон L.
     
     Метанол, ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Калий гидроокись, о.с.ч., 18-3 ОСТ 6-01-301-74.
     
     Хлороформ, фармакопейный, статья X, 1968 г.
     
     Углерод четырехлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Основной раствор метилпиразола готовят путем взвешивания в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в четыреххлористом углероде.
     
     Стандартные растворы с концентрацией от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через поглотитель, с пористой стеклянной пластиной, заполненной 5 мл CCI. Поглотительный раствор охлаждают льдом. Пробы устойчивы в течение суток. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 5 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса твердого носителя хроматон - N, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашечку. Растворитель выпаривают при нагревании в термостате до 100 °С до сухого состояния носителя. После охлаждения носитель взвешивают. 5% апиезона "L" от веса носителя (хроматон - N+20% КОН) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель и обрабатывают, как сказано выше.
     
     Готовую насадку вносят в чистую сухую колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 200 °С, без подсоединения колонки к детектору. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы вводят в хроматограф.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. По 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. По результатам определения строят калибровочный график зависимости концентрации метилпиразола от площади пиков.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Насадка хроматон - N 0,200-0,250 мм + 20% КОН + 5% апиезон "L"
     

     
     Для построения градуировочной кривой используют растворы метилпиразола, соответствующие концентрации 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл, 10 мг/мл. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл (не менее 5 раз).
     
     На полученных хроматограммах измеряют высоту пика вещества. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс введенные в хроматограф массы метилпиразола равные 0,001, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мкг, а по оси ординат - соответствующие им высоты пиков.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание метилпиразола в воздухе мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество метилпиразола, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994