МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-нитро-4 хлорфенола в воздухе рабочей зоны

     
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4923-88
     
     

     
М. м. 173,56

     
     2-нитро-4-хлорфенол - твердое вещество, желтого цвета, 87 °С. Растворяется в спирте, эфире, хлороформе, в воде практически не растворяется.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает политропным характером действия, преимущественно поражает нервную систему, печень и почки.
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенол, хлорфенолы, спирт, углеводороды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф "Газохром 1106-3" или аналогичный прибор с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник Ni).
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79 Е.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 15-20 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Пенициллиновые флаконы или бюксы.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-нитро-4-хлорфенол, чистотой не менее 95%.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте. Стандартные растворы N 1, N 2 устойчивы месяц.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,02 мг/мл готовят растворением 1 мл стандартного раствора в 24 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Насадка для хроматографической колонки - 5% SE-30 на хроматоне N-AW HMDS (0,20-0,25), Фирма Хемапол, ЧССР.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 1,0 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются неделю.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% SE-30 на силанизированном хроматоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 ч, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30-40 мл/мин). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 190 °С.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями 2-нитро-4-хлорфенола в пределах от 0,001 до 0,016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются неделю.
     
     Для количественного измерения 2-нитро-4-хлорфенола строят градуировочный график. По 1 мкл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,001 до 0,016 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа и на записанной хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося с колонки через 2 мин 40 с. По полученным результатам строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика вещества (см) от его количество (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, периодически перемешивая. Затем 1 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество 2-нитро-4-хлорфенола.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание 2-нитро-4-хлорфенола в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994