МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций толуола
в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров*

________________
     * Методика применяется для определения среднесменных концентраций толуола в воздухе рабочей зоны
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4928-88
     
     

     
М. м. 92,14

     
     Толуол (метилбензол CHCH) - бесцветная жидкость, плотность 0,8669 г/см при 20 °С, 95 °С, 110,6 °С, упругость пара 3,7 мм рт.ст., мало растворим в воде, растворим в спирте и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Пары толуола при высоких концентрациях оказывают на организм наркотическое действие.
     
     ПДК в воздухе 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 4,0 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,0 до 180 мг/м.
     
     Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 9 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр ПД-1), рис.1.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, вместимостью мл*.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью мл*.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Толуол для хроматографии в ампулах, ТУ 6-09-786-76, х.ч.
     
     Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, х.ч.
     
     Твердый носитель - хроматон NAW - DMCS (0,31-0,4 мм).
     
     Жидкая фаза - Апиезон L, 15% от массы носителя.
     
     Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа в течение 6 часов.
     
     Фильтры обеззоленные "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны.
     
     Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор толуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 1-2 капли толуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой. Срок хранения проб 10 суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика толуола (см) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу обрабатывают 1 мл ацетона и оставляют на 15 минут. В этих условиях степень десорбции толуола равна 0,82.
     
     При определении толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию толуола в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - средняя концентрация толуола в воздухе, мг/м;
     
      - количество толуола, поглощенного на сорбенте за время, , мкг;
     
      - степень десорбции, 0,82;
     
      - скорость поглощения толуола пассивным дозиметром - 12,5 см/мин;
     
      - время экспозиции дозиметра, мин.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994