МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению 1-(2', 4', 6' - трихлорфенил)-
3-[3"-(2'", 4"'-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-4-
(4""-метоксифенилазо)-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4930-88
     
     

     
М. м. 817,5

     
     1-(2', 4', 6' - трихлорфенил)-3-[3"-(2'", 4"'-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-4-(4""-метоксифенилазо)-пиразолон-5 (маскирующая пурпурная компонента - ЗП-62М) - кристаллический порошок оранжевого цвета, температура плавления 160-152 °С, растворяется в спиртах, хлороформе, толуоле, ацетоне, серной и уксусной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Продукт малотоксичен. При попадании на слизистую оболочку глаз вызывает легкий поверхностный конъюнктивит.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод определения основан на фотометрическом измерении окрашенных растворов ЗП-62М в уксусной кислоте при длине волны 440±10 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в фотометрическом растворе - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/м.
     
     Измерению не мешают 2', 4', 6'-трихлорфенилгидразин, нитро - ЗР-24, амин - ЗП-24, 1-(2', 4', 6'-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5, ЗП-24.
     
     Измерению мешает пара-анизидин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 8%.
     
     Время выполнения измерения 15 мин, включая отбор проб.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.
     
     Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-62М 0,2 мг/мл, готовят растворением 0,010 г ЗП-62М в 50 мл уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 5 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-62М 20 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (применяют свежеприготовленным).
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл соответственно.
     
     Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками.
     
     Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 с пришлифованными пробками.
     
     Палочка стеклянная.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч) готовят в пробирках согласно таблице:
     
     

Таблица 22

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора при длине волны 440±10 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-62М (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-62М в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают 20 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют. 5 мл полученного фильтра переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 нм и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания ЗП-62М в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЗП-62М "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ЗП-62М в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994