МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлорфенилгидразина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4931-88
     
     

     
М. м. 211,5

          
     2, 4, 6-трихлорфенилгидразин (ТХФГ) представляет собой белый кристаллический порошок. Температура плавления 142,5-143 °С. Хорошо растворим в горячих спиртах, ксилоле, бензоле, в разбавленной соляной кислоте, не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Является умеренно-опасным веществом, обладает выраженной кумулятивной способностью.
     
     Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия 2, 4, 6-трихлорфенилгидразина с изо-никотиновым альдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны лямбда равной 364 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 2,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензин, ксилон, метанол, 2, 4, 6-трихлоранилин солянокислый, хлористый водород и уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность не превышает 9,5%.
     
     Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-ЦХЛ4,2, ТУ 3-3.1766-82 или другого типа, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине волны 364 нм.
     
     Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е*.
__________________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
           
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл с пришлифованной пробкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, 2-2-1, 4-2-2 и 6-2-5.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, 2-50-2 и 2-1000-2.
     
     Бюкс, ГОСТ 7148-70.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2,4,6-трихлорфенилгидразин, перекристаллизованный из ксилола.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,025 г его в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Для этого вносят навеску в колбу, добавляют около 30 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температура 50-60 °С и тщательно перемешивают до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят уровень в колбе до метки этиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТХФГ 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе на 50 мл.
     
     Стандартные растворы устойчивы до 7 дней.
     
     Изо-никотиновый альдегид, ТУ 6-09-50-2392-82, 1-водный (4-пиридинальдегид, 1-водный) ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор. Раствор устойчив до 7 дней.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
     
     Кислота соляная, ТУ 6-09-2540-72, 0,05 н раствор.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
     
     Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы 1,5 часа) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 23

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     После внесения в пробирки по 2 мл 0,5%-ного раствора изо-никотинового альдегида, градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ТХФГ (градуировочный раствор N 1 по табл.).
     
     Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТХФГ в градуировочном растворе в мкг.
     
     Проверку градуировочного графика проводят один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 4 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Затем добавляют 2 мл 0,05 н раствора соляной кислоты и 2 мл 0,5 % раствора изо-никотинового альдегида. Через 20 минут измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 98%.
     
     Количественное определение концентрации ТХФГ 9 мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ТХФГ в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994