МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо)-малондинитрила
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4933-88
     
     

     
М. м. 170.17

          
     (Фенилазо)-малондинитрил (ФАМД) представляет собой кристаллический порошок желтого цвета с 141-144 °С, уд. вес 0,5-0,6 г/см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в органических растворителях (ацетон и др.). В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     (Фенилазо)-малондинитрил обладает нейротоксичным действием.
     
     Кожно-резорбтивным действием не обладает.
     
     ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения раствора (фенилазо)-малондинитрила в ацетоне при длине волны 380 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают аденин, 4,6-диамино-(фенилазо)-пиримидин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
     
     Фильтродержатели.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     (Фенилазо) малондинитрил.
     
     Стандартней раствор N 1 с концентрацией (фенилазо) малондинитрила 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Стандартные растворы N 2, 3 с концентрациями 10 мкг/мл, 1,0 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 ацетоном. Готовят перед использованием.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 25

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 380 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ФАМДа (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 4 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой. При этом фильтр растворяется. Закрытые пробирки встряхивают и через 15-20 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно, аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию (фенилазо) малондинитрила в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ФАМД в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994