МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1991 г. N 4934-88
М. м. 680
Фузикокцин (ФК) - гликозид карботрициклического дитерпена, представляющий собой порошок белого цвета, без запаха, в воде не растворим, хорошо растворяется в этаноле, метаноле, хлороформе и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Фузикокцин является малотоксичным препаратом, обладает раздражающим дыхательные пути действием.
ОБУВ в воздухе 1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия фузикокцина с сильными кислотами и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции малиново-фиолетового цвета при длине волны 560 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
Измерению не мешают метаболиты фитопатогенных грибов и питательные среды.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Термостат с автоматической регулировкой температуры типа ТС-80М-2 или другой марки.
Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
Реактивы, растворы, материалы
Фузикокцин.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этанолом и готовят перед использованием.
Этанол, ГОСТ 8314-77, х.ч. 96%.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. 8 н раствор.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Пробы устойчивы.
Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице.
Таблица 26
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Этанол, мл |
8 н HCL, мл |
Концентрация фузикокцина, мкг/мл |
|
1 |
0 |
- |
1,0 |
4,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
- |
0,5 |
4,0 |
10,0 |
|
3 |
1,0 |
- |
0 |
4,0 |
20,0 |
|
4 |
- |
0,25 |
0,75 |
4,0 |
50,0 |
|
5 |
- |
0,4 |
0,6 |
4,0 |
80,0 |
|
6 |
- |
0,5 |
0,5 |
4,0 |
100,0 |
Пробирки помещают в термостат при 6 °С на 2 часа, растворы извлекают из термостата, охлаждают и измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фузикокцин (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график по средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фузикокцина (в мкг/мл) в градуировочных растворах.
Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 10 мл эжтанола, встряхивают, добавляют 4,0 мл 8 н HCI, перемешивают. Закрытые пробирки помещают в термостат при 60 °С на 2 часа, затем пробы извлекают из термостата, охлаждают и измеряют оптическую плотность в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Расчет концентрации
Концентрацию фузикокцина в воздухе в мг/м "
" вычисляют по формуле:
, где
- содержание фузикокцина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994