МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
циклододеканоноксима додекалактама в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4938-88
     
     

     
СНNОН

     
CHNO

     
     Агрегатное состояние в воздухе:
     
     циклододеканоноксим - аэрозоль,
     
     додекалактам - аэрозоль.
     
     Циклододеканоноксим кумулятивными свойствами не обладает, кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.
     
     Додекалактам характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы. Кумулятивными свойствами не обладает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.
     
     ОБУВ циклододеканоноксима - 10 мг/м.
     
     ОБУВ додекалактама - 10 мг/м.
     

Основные физико-химические свойства

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме:
     
     циклододеканоноксима - 0,2 мкг,
     
     додекалактама - 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе:
     
     циклододеканоноксима - 3 мг/м,
     
     додекалактама - 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе:
     
     циклододеканоноксима - от 3 мг/м до 33 мг/м,
     
     додекалактама - от 5 мг/м до 33 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, гидрокумол, циклододеканон, циклододеканол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная (1 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Баня водяная.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 0,2 мл.
     
     Колориметрические пробирки высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.
     
     Пробирки стеклянные высотой 40-45 мм, внутренним диаметром 12 мм.
     
     Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 95 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Циклододеканоноксим, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеканоноксима. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/мл циклододеканоноксима готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     Додекалактам, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески додекалактама. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы с концентрацией от 0,5 до 3,4 мг/мл додекалактама готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента", помещенный в патрон. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 24 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Твердый носитель отсеивают от более мелких частиц. КОН в количестве 5% от веса носителя растворяют в Н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный твердый носитель и осторожно перемешивают. Н-бутанол испаряют на водяной бане до сыпучего состояния носителя. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят обработанный КОН твердый носитель, осторожно перемешивают. Затем растворитель испаряют на водяной бане, а насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 3 часов.
     
     Полученную насадку хранят в банке с пришлифованной пробкой.
     
     Срок хранения в герметичных условиях неограничен.
     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку, устанавливают ее в термостат, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 100 °С в течение 6 часов, а затем при 200 °С в течение 6 часов. После этого устанавливают скорость тока газа-носителя, водорода и воздуха, присоединяют колонки к детекторам и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
     
     Содержание циклододеканоноксима и додекалактама в анализируемом объеме воздуха находят по предварительно построенным градуировочным графикам.
     
     Построение градуировочных графиков проводят следующим образом. На бумажный фильтр "белая лента" наносят по 0,15 мл стандартных растворов циклододеканоноксима с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/м и додекалактама с кнцентрацией от 0,5 до 3,4 мг/м. Фильтры переносят в пробирки, заливают 3,0 мл ацетона, закрывают пробками и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Экстракцию проводят дважды. Экстракты переносят в пробирки высотой 40-45 мм и выпаривают на водяной бане при температуре 40 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл ацетона, пробирки закрывают резиновыми пробками. Для анализа иглой микрошприца прокалывают пробку в пробирке, отбирают 1 мкл раствора и вводят испаритель в хроматографическую колонку.
     
     

Таблица 28

     
     
     Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят через испаритель в хромотографическую колонку. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994