МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
4-бром-о-ксилола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4786-88
     
     

М.м. 185,07

     
     4-Бром-о-ксилол - бесцветная жидкость,  214,5 °С, плотность 1,37 г/см. Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, гексан, ацетон, этанол и др.), в воде не растворим.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Умеренно опасное вещество (III класс опасности), обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, кожнорезорбтивный эффект не выявлен.
     
     ПДК 4-бром-о-ксилола в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб проводится без концентрирования, при необходимости хранения пробы более 15 часов - с концентрированном в н-октан.
     
     Нижний предел измерения содержания 4-бром-о-ксилола в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций с концентрированием от 5 до 100 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций (без концентрирования) от 1 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают ксилолы, а также 4,5-дибром-о-ксилол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник 63 Nc).
     
     Хроматографическая колонка стеклянная или металлическая длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Микрошпириц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1 л.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     4-Бром-о-ксилол, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95%.
     
     Н-октан, ТУ 6-09-1209-64, хроматографически чистый.
     
     Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 7-12 мл октана, вносят 3-4 капли вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки октаном, перемешивают и рассчитывают концентрацию 4-бром-о-оксилола в мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением октаном стандартного раствора N 1.
     
     Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Насадка для хроматографической колонки: 5% SE-30 на инертоне AW-НМДS (020-0,25 мм) "Хемарол", ЧССР.
     
     Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6-02-375-65 в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробы отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая через них 5-10-кратный объем воздуха, или в стеклянные шприцы вместимостью 50-100 мл. После отбора пробы газовую пипетку или шприц закрывают стеклянными заглушками.
     
     Пробу воздуха с концентрированием вещества отбирают путем протягивания 1 л исследуемого воздуха через поглотитель с пористой пластинкой, содержащей 5 мл н-октана, со скоростью 0,3-0,4 л/мин.
     
     Срок хранения проб в газовых пипетках или шприцах не более 15 часов, в поглотительном растворе - не более двух недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5% SE-30 на Инертоне AW-НМДS. Колонку, не присоединяя к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 12 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин, постоянно повышая температуру от 50 до 200 °С.
     
     Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.
     
     Для количественного определения 4-бром-о-ксилола используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные парогазовые смеси готовят следующим образом: в стеклянную бутыль емкостью 10 или 20 л вносят микрошприцем определенное количество 4-бром-о-ксилола. Исходя из плотности 4-бром-о-ксилола и емкости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл и вводят в хроматограф в количестве 1 мл.
     
     При отборе проб с концентрированием количественное определение проводят также методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 1; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг/мл разбавлением стандартного раствора N 2 октаном. В хроматограф вводят по 1 мкл этих растворов, что соответствует содержанию 4-бром-о-ксилола от 0,0001 до 0,020 мкг. Проводят не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации. Строят график зависимости площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

     
     При определении вещества в газовой фазе пробы воздуха в пипетке или шприце выдерживаются в термостате при температуре 80 °С 5 мин и в количестве 1 мл вводятся с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Раствор в октане из поглотителя в количестве 1 мкл вводится с помощью микрошприца. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 4-бром-о-ксилола () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     
     При анализе проб без концентрирования:
     

     
     При анализе проб с концентрированием в октан:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;

     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993