МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций дактала
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4790-88
     
     

М.м. 332,19

     
     Дактал - диметиловый эфир 2,3,5,6-тетрахлортерефталевой кислоты. Кристаллическое вещество белого цвета, растворим в ацетоне, бензоле, гексане, спиртах; растворимость в воде 0,5 мг/л,  156 °С, упругость пара при 20 °С - 0,0087 Па (6,56х10 мм рт.ст.).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичен для теплокровных животных.
     
     ПДК в воздухе 0,01 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронозахватного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0025 до 0,10 мг/м.
     
     Измерению не мешают: хлорсодержащие ароматические углеводороды, терефталевая кислота и ее хлорпроизводные, ХОП, ФОП, симм. триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и др.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, ок. 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная длиной 130 см, вн.дм. 0,4 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Испаритель ротационный ИР-1М ТУ 25-11-917-74.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы грушевидные на шлифе для отгонки растворителя, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74, различной вместимости.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дактал, хроматографически чистый.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией дактала 100 мкг/мл готовят растворением точной навески в гексане.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией дактала 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
     
     Растворы устойчивы в течение 30 суток при хранении в холодильнике.
     
     Азот, ТУ-6-02-375-65, ос.ч. газообразный в баллоне с редуктором.
     
     Насадка для хроматографической колонки: метилсиликоновый каучук Е-30, нанесенный в количестве 5% на хроматон N-AW-ДМСS (фр.0,20-0,25 мм).
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 7 л/мин аспирируют через фильтр АФА, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить 7 суток при комнатной температуре.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при температуре 220 °С в течение 7 ч и 180 °С в течение 2 ч при скорости газа-носителя (азот особой чистоты) 40 мл/мин. Колонку во время кондиционирования отсоединяют от детектора.
     
     Градуировочные растворы с содержанием дактала от 0,025 до 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 суток при хранении в холодильнике.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр АФА-ХА извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и экстрагируют 3 раза смесью гексана с ацетоном, взятых в объемном отношении 1:1, порциями по 15 мл в течение 2-3 мин каждый раз. Экстракты объединяют в грушевидной колбе, отгоняют растворитель досуха сначала с помощью ротационного испарителя, а затем в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика дактала и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг. Степень десорбции дактала с фильтра составляет 95,5%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дактала () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

       - общий объем раствора пробы, мл;

     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа: приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993