МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
дисульформина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4791-88
     
     

          
     Дисульформин - 1,4,4'-N-Триметилен-бис-(4-сульфанил-сульфаниламид) - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок,  185-190 °С, легко растворим в растворах щелочей, практически не растворим в воде, 95% этаноле и разбавленных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Является слабым аллергеном. Кумулятивные свойства не выражены.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения растворов дисульформина в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 266 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр типа АФА.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг или 1 мкл/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают этиловый, н-пропиловый и изопропиловый спирты. Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дисульформин фармакопейный, ФС42-1540-80.
     
     Гидрооксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 266 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку) и заливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивают для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993