МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
имидосульфоната аммония в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4797-88
     
     

М.м. 211,2

     
     Имидосульфонат аммония (имидодисульфонат аммония) представляет собой кристаллы белого цвета с запахом аммиака.  325 °С, растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает политропным действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия NH ионов имидосульфоната аммония с реактивом Несслера и последующем фотометрическом определении окрашенного продукта реакции при 540 нм. Отбор пробы проводится с концентрированием в 0,5 н раствор серной кислоты.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают присутствие сульфаминовой кислоты, мешают соли аммония и аммиака.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Имидосульфонат аммония, чда.
     
     Реактив Несслера, ТУ 6-09-2089-77.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 0,85 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией имидосульфоната аммония 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г имидосульфоната аммония в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз 0,05 н раствором серной кислоты.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл 0,05 н раствора серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 15 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы 1 сутки) готовят согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,5 мл реактива Несслера, перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм с зеленым светофильтром. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,05 н раствору серной кислоты (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания имидосульфоната аммония (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение анализа

     
     Раствор из поглотительного сосуда сливают в пробирку и доводят объем до 10 мл 0,05 н раствором серной кислоты, перемешивают и берут для анализа 5 мл анализируемого раствора, прибавляют реактив Несслера в количестве 0,5 мл и измеряют оптическую плотность при 540 нм.
     
     Количественное определение содержания имидосульфоната аммония во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию имидосульфоната аммония () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993