МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
красителя капрозоля коричневого 4 К в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4798-88
     
     

М.м. 500,5

          
     Капрозоль коричневый 4 К - смесь изомеров 2,12-диэтокси (бисбензимидазо [2,1-в; 2',1'-i] бензо [Imn] [3,8] фенантролин-6, 9-диона) (1,4; 5, 8-нафтоилендиэтоксибензимидазола) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. Нерастворим в воде и большинстве органических растворителей, хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте. Цис-изомер растворим в горячей разбавленной щелочи.  более 350 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Карозоль коричневый мало токсичен при введении в желудок. При хроническом ингаляционном воздействии обнаруживает общетоксическое действие.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрическом измерении окраски раствора капрозоля коричневого в концентрированной серной кислоте при 480 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания капрозоля коричневого в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешает нафталин - 1,4,5,8-тетракарбоновая кислота - исходный продукт синтеза.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 16,5%.
     
     Время измерения, включая отбор пробы, 1,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Капрозоль коричневый 4 К, ТУ 6-14-57-1-80.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией капрозоля коричневого 400 мкг/мл. Готовят растворением 40 мг вещества в 60-80 мл концентрированной серной кислоты при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл при 60-70 °С в течение 40-60 минут. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки серной кислотой. Раствор устойчив 3,5 часа.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив 1 день.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице 8.
     
     

 Таблица 8

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания капрозоля коричневого в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 40-60 минут, периодически помешивая. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку вместимостью 10 мл, фильтр отжимают палочкой и объем доводят до метки серной кислотой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания капрозоля коричневого в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию капрозоля коричневого 4 К () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993