МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению суммарной концентрации
компоненты Н-353 и эфира-353 в воздухе рабочей зоны

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4800-88
          
     

компонента Н-353

М.м 774,5     

         
      2'-хлор-5 (3',5'-дикарбоксифенилсульфамидо)-онилид 2-октадэнилоксибензоилуксусной кислоты;  не ниже 150 °С.
     
     Вещества представляют собой белые порошки, растворимые в спиртах, ксилоле, ацетоне.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     Малотоксичные вещества, не проникают через неповрежденную кожу, не являются аллергенами.
     
     ПДК компоненты Н-353 - 10 мг/м.
     
     ОБУВ эфира-353 - 4 мг/м.     
     

          
     2-хлор-5- (3' ,5'-дикарбометоксифенилсульфамидо)-анилид-2-окетадецилоксибензоилуксусной кислоты;  97-113 °С.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия компоненты Н-353 и эфира-353 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата и последующем фотометрическом определении окрашенных продуктов реакции при длине волны равной 440 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания веществ в растворе 25 мкг/мл или 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентраций компоненты Н-353 в воздухе 5 мг/м (при отборе 25 л воздуха), эфира-353 - 2 мг/м (при отборе 62 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций соответственно от 5 до 50 мг/м и от 2 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают все классы органических соединений, кроме производных ацилуксусной кислоты и альфа-нафтолов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Компонент Н-353 и эфир-353.
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, хч, 1% водный раствор.
     
     Калий гексацианоферрат (III), ГОСТ 4206-76, 4,2·10М водный свежеприготовленный раствор.
     
     п-Аминодиэтиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 4,2·10М водный свежеприготовленный раствор.
     
     Изоприловый спирт, ТУ 6-09-402-81, хч.
     
     Стандартный раствор N 1 компоненты Н-353 или эфира-353 с концентрацией 12,5 мг/мл готовят растворением 1,25 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 125 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз изопропиловым спиртом.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК компоненты Н-353 следует отобрать 25 л воздуха, для 0,5 ОБУВ эфира - 62 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят следующим образом. В мерную колбу на 25 мл вносят 3 мл раствора натрия углекислого, 2 мл раствора гексацианоферрата калия и 2 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Далее добавляют различные количества стандартного раствора N 2 компоненты Н-353 или эфира-353 и изопропилового спирта, согласно таблице 10.
     
     

Таблица 10

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин и фотометрируют при длине волны равной 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к раствору, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика производится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     Поскольку оптические характеристики растворов продуктов реакции близки, по градуировочному графику для компоненты Н-353 можно определить как суммарную концентрацию обоих веществ, так и концентрацию этих веществ в отдельности.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан на 50 мл и обрабатывают 20 мл изопропилового спирта. Затем отбирают аликвоту 4 мл раствора, проводят все операции аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
     
     Количественное определение концентрации компоненты Н-353 и эфира-353 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 98,5%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию компоненты Н-353 и эфира-353 () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание веществ в растворе, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993