МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций каптакса в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4803-88
     
     

М.м. 167,26

     
     Каптакс (2-меркаптобензотиазол) - светло-желтый порошок с характерным запахом, температура плавления 172-177 °С, при 20 °С нелетуч. Хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне, не растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении каптакса в тонком слое сорбента с последующим элюированием с сорбента и количественным определением спектрофотометрическим методом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,13 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают: бутилкаптакс, хлористый бутил.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 22%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели; ТУ 95.72.05-77.
     
     Прибор для отгонки растворителя.
     
     Хроматографическая камера.
     
     Хроматоскоп с длиной волны 254 нм.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 1 мл.
     
     Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Каптакс, ТУ 6-09-4012-75, чда.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Стандартный раствор каптакса N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 10 мл ацетона. Раствор устойчив на холоде 3-4 месяца.
     
     Стандартные растворы NN 2-6 с концентрацией 150, 100, 50, 25, 1, 10 мкг/мл (устойчивы месяц) готовят путем соответствующего разбавления ацетоном более концентрированных стандартных растворов. Хранят в холодильнике в течение 1 месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Обеззоленные фильтры "Синяя лента".
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол" ИУ-254, размером 150х150 мм.
     
     Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 24 часа.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик (вместимостью 50-10 мл), промывают трижды по 10 мл ацетона. Экстракты объединяют в колбе прибора для отгонки растворителя и отгоняют его на водяной бане при 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и аликвоту (0,2 мл) пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
     
     Слева и справа от пробы наносят стандартный раствор каптакса N 1 в количестве 2, 5, 10, 20 мкг соответственно. Пластинку сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой наливают подвижный растворитель бензол-эфир (19:0,6) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают, и сушат на воздухе до полного испарения растворителя.
     
     Хроматографическую пластинку с высушенной хроматограммой помещают в хроматоскоп (длина волны равна 254 нм) и облучают ультрафиолетовым светом. При этом зона локализации препарата проявляется в виде темного пятна с =0,3. Отмечают зону локализации каптанса (обведя темное пятно простым карандашом) и осторожно скальпелем снимают слой сорбента с локализованным на нем препаратом по контуру пятна в центрифужную пробирку. Заливают 5 мл ацетона, энергично встряхивают 10 мин и центрифугируют при 3000 об/мин. Растворы над осадком осторожно декантируют в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл ацетоном. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине 330 нм в кювете с толщиной слоя 10 нм. Количественное определение каптакса проводят по градуировочному графику, построенному с помощью стандартных растворов NN 2-6.
     
     

Таблица 13

Шкала градуировочных растворов

     
     
     По 0,2 мл каждого из градуировочных растворов наносят на чистую хроматографическую пластинку и обрабатывают аналогично пробам. Измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм и по полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Концентрацию каптакса () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание каптакса, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993