МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 2-метил-6-этиланилина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4805-88
          
     

М.м. 135,2

     
     2-метил-6-этиланилин - жидкость бурого цвета.  226-228 °С, практически не растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях (спирте, бензоле, хлороформе).
     
     Обладает выраженным резорбтивным действием, слабой кумулятивной активностью.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК 2-метил-6-этиланилина в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия 2-метил-6-этиланилина с пара-диметиламинобензальдегидом в уксусно-спиртовой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в лимонный цвет продукта реакции при 400 нм.
     
     Нижний предел измерения содержания 2-метил-6-этиланилина в фотометрируемом объеме раствора составляет 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 1 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 125 мг/м.
     
     Измерению не мешают полупродукты производства ацетала (хлорангидрид монохлоруксусной кислоты, хлорметил-2метил-6-этилхлорацветамид, ацетал и др.).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,2-10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-метил-6-этиланилин, чда.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     *  Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Поглотительный раствор: смесь этилового спирта и уксусной кислоты в соотношении 1:1.
     
     Пара-диметиламинобензальдегид, 1%-ный раствор. В качестве растворителя используют поглотительный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, емкостью 25 мл вносят 5-10 мл поглотительного раствора, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности между первым и вторым весом определяют навеску 2-метил-6-этиланилина, доводят объем до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл 2-метил-6-этиланилина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл поглотительного раствора. Для анализа необходимо отобрать 1 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике до 2-х дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30-х суток) готовят согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждую пробирку шкалы градуировочных растворов прибавляют по 1 мл 1%-ного раствора пара-диметиламинобензальдегида и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице), чувствительность ФЭКа - 2.
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности градуировочных растворов от содержания 2-метил-6-этиланилина в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится один раз в 4 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробы в количестве 4 мл вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 1 мл 1%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания 2-метил-6-этиланилина в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-метил-6-этиланилина () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993