МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций N,N'-метилен-бис-(бета-винилсульфонилпропионамида)
в воздухе рабочей зоны

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4806-88
     
     

М.м. 338,4

     
     N, N'-метилен-бис-(бета-винилсульфонилпропионамид) (МВСП) - бесцветный или слегка сероватый порошок,  - 148 °С. Растворим в воде, диметилформамиде, спирте, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Имеет выраженное раздражающее действие на слизистые, обладает слабыми кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами. Влияет на функции ЦНС, почек, печени, сердца.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции окисления МВСП по месту двойной связи до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой при 580 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3 мг/м.
     
     Исходный продукт синтеза МВСП - N,N'-метилен-бис-3-(2-хлорэтилсульфонилпропионамид) до 150 мкг в пробе не мешает измерению; мешают соединения, содержащие винильные группы и формальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     МВСП, ТУ-6-17-11-41-84, чда.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77; хч, концентрированная, 5 и 10% растворы.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 2% раствор.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 1,5% раствор в 5% растворе серной кислоты.
     
     Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 20% раствор.
     
     Хромотроповой кислоты динатриевая соль, ТУ-6-09-3749-74, 100 мг соли растворяют в 5 и 10% растворе серной кислоты и осторожно добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Окислительная смесь. Готовят растворением в 50 мл дистиллированной воды 4 мл 2%-го раствора марганцевокислого калия и 4 мл 1,5%-го раствора йодистого калия.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 10 мл воды. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл устойчив более года), готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице 16 (растворы устойчивы в течение 1 суток).
     
     

 Таблица 16

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 3 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 15 минут восстанавливают избыток окислителя добавлением 20%-го раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания и 2-3 капли избытка (всего 3-4 капли), затем осторожно приливают по 3,5 мл раствора соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора в пробирках до 10 мл водой и охлаждают вторично. Оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 30 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Для анализа отбирают 3 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993