МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций оксида алюминия в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4809-88
          
     

АlO

М.м. 101,96

     
     Оксид алюминия - белый аморфный порошок, плотность 3,5-3,97 г/см.  2050 °С. Практически не растворим в воде и минеральных кислотах. В растворимое состояние оксид алюминия переводят путем сплавления со щелочами или пиросульфатом калия.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Аэрозоль оксида алюминия поражает, главным образом, дыхательные пути, особенно легкие, могут вызвать алюминоз легких.
     
     ПДК оксида алюминия в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на переведении оксида алюминия в растворимое состояние путем сплавления с пиросульфатом калия и измерении величины атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-закись азота.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения алюминия в растворе 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения алюминия в воздухе 0,25 мг/м или 0,5 мг/м AlO (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций оксида алюминия в воздухе от 0,5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают 10-кратные количества марганца, 50-кратные количества хрома, свинца, никеля, титана, стронция, кремния, железа, цинка, бария, фторидов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Тигли платиновые, ГОСТ 6563-75.
     
     Щипцы тигельные с платиновыми наконечниками.
     
     Печь муфельная, МП-2УМ.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, размером 15х150 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Алюминий гранулированный, ТУ 6-09-3742-74, ч.д.а.
     
     Калий пиросульфат (калий сернокислый пиро), ГОСТ 7172-76.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:1.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией алюминия 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г алюминия в 20 мл соляной кислоты (1:1), количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией алюминия 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Закись азота, Гос.фармокопея СССР, 1968, статья 455, 10-е издание.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 309,3 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.     
     

Условия фотометрирования:

          
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации алюминия (в мкг/мл). Проверку градуировочного графика по нескольким точкам производят в день анализа проб.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель и озоляют при температуре 500 °С. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают и сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 650-700 °С, выдерживают при данной температуре 10 мин. По охлаждении сплав растворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу, вместимостью 25 мл. Растворы распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения, аналогично градуировочным растворам.
     
     Концентрацию алюминия в мкг/мл в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию оксида алюминия () воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;
     
     1,88 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993