МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций трикрезола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4814-88
          
     

СНСНОН

М.м. 108,14

     
     Трикрезол - смесь трех изомеров (орто-, мета- и паракрезола) представляет собой жидкость плотностью 1,037 г/см и 190,8-202,8 °С. Хорошо растворяется в спирте и эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает сильным раздражающим и прижигающим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на получении нитрозокрезола и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет щелочного раствора нитрозокрезола.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в спирт.
     
     Нижний предел измерения содержания трикрезола в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 мг/м до 12,5 мг/м.
     
     Измерению мешают другие фенолы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Водяная баня.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Трикрезол (смесь изомеров) МРТУ 6-09-3134-66, перегнанный при температуре 202,8 °С.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% и разведенный водой 1:1 (50% раствор).
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, ч.д.а., 5%-ный раствор свежеприготовленный.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч. 25%-ный раствор.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а. 15%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл разбавленного раствора этилового спирта и взвешивают. Добавляют 2-3 капли перегнанного трикрезола, взвешивают и доводят объем до метки 50% раствором этилового спирта. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию трикрезола в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл трикрезола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50% раствором этилового спирта. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта при охлаждении (лед+вода). Для измерения 1/2 ПДК трикрезола следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 1 мл 25% раствора серной кислоты и по 1 мл 5% раствора нитрата натрия. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и помещают на 10 минут в водяную баню при температуре 80-85 °С. По охлаждении прибавляют по 3 мл 15% раствора аммиака и взбалтывают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре и при длине волны 30 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Градуировочные растворы устойчивы 6 дней.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трикрезола в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу в количестве 2 мл из поглотительного сосуда вносят в пробирку и приливают 2 мл дистиллированной воды. Затем пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробой.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию трикрезола () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество трикрезола в анализируемом растворе пробы, найденное по графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993