МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций тетраэтиленгликоля
и пентаэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4815-88
          
     

ОН-(СН-СНO)-СН-СНOН

М.м. 194,2

     
     Тетраэтиленгликоль представляет собой жидкость, слегка желтоватого цвета, со слабым специфическим запахом.  -6,2 °С, - 327,3 °С, плотность 1,123-1,125 г/см. Упругость паров менее 0,01 мм рт.ст. при 20 °С. Хорошо растворяется в воде и органических растворителях (бензол, стирол, фенол, скипидар, метиловый и этиловый спирты).
     

НО-(СН-СНO)-СН-СНOН

М.м. 238,2

     
     Пентаэтиленгликоль представляет собой слегка желтоватую жидкость со слабым специфическим запахом.  -5 °С,  - 350 °С, плотность 1,125-1,126 г/см. Упругость паров менее 0,01 мм рт.ст. при 20 °С. Хорошо смешивается с водой и со многими органическими растворителями - спиртом, эфиром, бензолом.
     
     Оба вещества применяются в качестве растворителей и пластификаторов. В воздухе находятся в виде аэрозоля и паров.
     
     По характеру токсического действия - наркотики, обладающие нефротоксическим действием.
     
     ПДК веществ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотители с дистиллированной водой.
     
     Нижний предел измерения содержания концентрации вещества в хроматографируемом объеме 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 40 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения 20% относ.
     
     Измерению не мешают моно-, ди- и триэтиленгликоли.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 200 см, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые N 2, ГОСТ 9147-80.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Сушильный шкаф электрический.
     
     Баня водяная.
     
     Воронки химические стеклянные N 2, ГОСТ 8613-75.
     
     Электромотор со снятой крыльчаткой (типа РД-09 или КДП-6-49-4), ТУ 16-513-326-75 (для уплотнения набивки в колонке) или водоструйный вакуумный насос любого типа.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Тетра- и пентаэтиленгликоли с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
     
     Стандартный раствор определяемых веществ N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят путем растворения 1000 мг вещества в дистиллированной воде в отдельных мерных колбах, вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,5 г/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Твердый носитель-хроматон (фракция 0,2-0,25 мм).
     
     Неподвижная фаза - полиэтиленгликольсукцинат, вид П.
     
     Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХА-10.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11832-73, водород, ГОСТ 3022-80 - в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин в количестве 40 л аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром АФА-ХА и последовательно соединенных с ним через "гребенку" трех пар параллельно соединенных между собой поглотительных сосудов, заполненных 2 мл дистиллированной воды каждый.
     
     Пробы сохраняются 5-7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для колонок готовят из расчета 3% масс. неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя. Для этого взвешивают в химическом стакане 0,36 г полидиэтиленгликольсукцината, прибавляют 70 мл хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 12 г хроматона и заливают его приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 60 °С при помешивании стеклянной палочкой, а затем в сушильном шкафу до исчезновения запаха хлороформа.
     
     Чистую сухую стеклянную колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума, создаваемого водоструйным насосом, или электромотора. Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа, и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 200 °С в течение 5-6 часов.

     Вывод хроматографа на режим и анализ проводят при следующих условиях:

     
Проведение измерения

     
     Содержимое всех поглотительных сосудов сливают вместе в стакан. Фильтр с отобранной пробой помещают в этот же стакан и обрабатывают с помощью стеклянной палочки. Затем фильтр отжимают и переносят в другой стакан. Каждый поглотитель промывают 2 мл дистиллированной воды, смывы сливают вместе и повторно обрабатывают ими фильтр. Объединенный смыв упаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане до объема 0,4 мл. Точный объем измеряют с помощью пипетки на 1 мл.
     
     Для анализа берут 2 мкл раствора в указанном выше режиме сначала трижды хроматографируют стандартный раствор N 2 искомого вещества, а затем трижды хроматографируют раствор пробы. Измеряют высоту пиков веществ при анализе стандарта и раствора пробы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию веществ в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация искомого вещества в стандарте, мкг/мкл;

      - высота пика при анализе раствора пробы, мм;
     
      - объем пробы после упаривания, мл;
     
      - высота пика при анализе стандартного раствора, мм;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993