МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций трихлоранилина
в воздухе рабочей зоны

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4816-88
     
     

М.м. 196,5

     
     Трихлоранилин (ТХА) - кристаллы, серовато-синеватого цвета с  77-78 °С,  262 °С, хорошо растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле, спиртах, уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ТХА обладает гемотоксическим эффектом. Проникает через неповрежденную кожу.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на диазотировании трихлоранилина нитритом натрия в присутствии соляной кислоты с последующим сочетанием образовавшегося диазосоединения с альфа-нафтолом и спектрофотометрическим определением продукта реакции при 456 нм.
     
     Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ТХА 20 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения ТХА в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазоны измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 2,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10517-75, вместимостью 15 мл, с пришлифованными пробками.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Трихлоранилин ТУ 6-09-07-909-75, ч.д.а.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная и 50% раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч. 0,01 н водный раствор (раствор устойчив в течение 4 суток).
     
     альфа-нафтол, ГОСТ 5838-79, х.ч. 0,1% раствор в этиловом спирте (раствор устойчив в течение 4 суток).
     
     Спирт этиловый технический ректификованный, ГОСТ 18300-72.
     
     Стандартный раствор ТХА N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл концентрированной уксусной кислоте. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор ТХА N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением уксусной кислотой раствора N 1.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Отборные пробы хранятся в течение 3 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления градуировочных растворов в пробирки объемом 15 мл приливают стандартный раствор N 2, дистиллированную воду и 50% раствор уксусной кислоты согласно таблице 23. Затем в каждую пробирку приливают по 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, 1 мл 0,01 н раствора нитрита натрия. Перемешивают и оставляют на холоде в течение 10 мин, после чего добавляют 0,2 мл 0,1% раствора альфа-нафтола. Через 10 мин растворы в пробирках доводят до объема 12,5 мл этиловым спиртом и закрывают пробками. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 456 нм по отношению к раствору сравнения (р-р N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 дней.
     
     

 Таблица 23

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТХА в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактива, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянную воронку и промывают небольшими порциями (по 2 мл) 50% раствором уксусной кислоты до общего объема 10 мл. Для анализа отбирают в мерную пробирку на 15 мл 2 мл исследуемого раствора и в дальнейшем анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентрации ТХА в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию трихлоранилина () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

  
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993