МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентрации
3-(1-фенил-2-ацетил-этил) 4-оксикумарина (зоокумарина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4819-88
     
     

CHO

М.м. 308,2

     
     Зоокумарин - белый с сероватым оттенком кристаллической порошок, температура плавления 160 °C. Растворим в хлороформе, диметилформамиде, в этиловом спирте, плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Зоокумарин - чрезвычайно опасное соединение при введении в желудок и легкие, обладает раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,001 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия зоокумарина с йодом однохлористым и гидроокисью калия и последующем измерении интенсивности флуоресценции продукта реакции при длине волны возбуждения флуоресценции 365 нм и длине волны излучения 405 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.
     
     Нижний предел измерения в флуориметрируемом растворе 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,0005 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,0005 мг/м до 0,003 мг/м. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Флуориметр "Биан".
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Стаканы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Зоокумарин, фармакопейный.
     
     Йод однохлористый, ТУ 6-09-15-253-76, ч, 25%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте.
     
     Калия гидроокись, ТУ 6-09-50-2323-77, ч.д.а., 30%-ный спиртовой раствор.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
     
     Фильтры АФА-ХП-10*.
________________
     Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10*, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице 25.
     
     

Таблица 25

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки с градуировочными растворами прибавляют последовательно 0,1 мл раствора йода однохлористого, 0,2 мл раствора калия гидроокиси, 9 мл диметилформамида и перемешивают. Измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на флуориметре "Биан" при длине волны возбуждения 365 нм, излучения - 405 нм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему зоокумарина (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (в %), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания зоокумарина в растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают зоокумарин 10 мл этилового спирта, прибавляя его небольшими порциями при встряхивании. Фильтр переносят в пробирку и упаривают досуха на песочной бане при температуре 80 °С. Сухой остаток растворяют в 0,7 мл этилового спирта и к полученному раствору приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Интенсивность флуоресценции полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание зоокумарина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию зоокумарина () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание зоокумарина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993