МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
6-АМИНОПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 26 октября 1984 г. N 3101-84
     
     
      

М.м. 216, 27

     
     6-аминопенициллановая кислота (6-АПК), СНОSN, представляет собой белый кристаллический порошок со слабым запахом плесени. Мало растворима в воде, метиловом, пропиловом и этиловом спиртах. Практически нерастворима в ацетоне, диоксане, углеводородах. Легко растворима в растворах кислот и щелочей с образованием солей. Мало гидроскопична. Температура плавления 193-204 °С. Нелетуча. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрическом определении основания Шиффа, образующегося в результате реакции 6-АПК с п-(диметил-амино)-бензальдегидом.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон намеряемых концентраций от 0,2 до 6,0 мг/м.
     
     Определению не мешают оксациллин, диклоксациллин, карбенициллин, бензилпенициллин. Мешает определению ампициллин.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация 6-аминопенициллановой кислоты в воздухе 0,4 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Спирт этиловый, технический, разбавленный водой в соотношении (1:1), ГОСТ 10749-72.
     
     Кислота муравьиная, 1%-ный раствор в спирте (1:1). Раствор устойчив в течение 7 часов, ГОСТ 5848-73.
     
     п-(Диметил-амино)-бензальдегид, ч.д.а., 9%-ный раствор в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение двух недель, ТУ 6-09-3272-77.  
     
     6-АПК, ТУ 643-134-77.
     
     Стандартный раствор 6-АПК N 1 c концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением препарата в 1%-ом растворе муравьиной кислоты в спирте (1:1). Раствор устойчив в течение 90 минут.
     
     Стандартный раствор 6-АПК N 2 с концентрацией 0,02 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 1%-ным раствором муравьиной кислоты в спирте (1:1). Раствор устойчив в течение 90 минут.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-В-20.
     
     Фильтродержатель.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 2 (или N 3), ГОСТ 9775-69.
     
     Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки вместимостью 5 мл с делениями, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 20 мл с ценой деления на 0,01 и 0,05 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 15 л/мин аспирируют через фильтры АФА-B-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 15 мл 1%-ной муравьиной кислоты в смеси спирта (1:1), растворяют его при перемешивании, оставляют на 30-35 минут для растворения, затем раствор с фильтром переносят на воронку с пористой пластинкой N 2 или N 3 и фильтруют под вакуумом.
     
     Для анализа в пробирки отбирают 3 мл раствора, добавляют по 0,5 мл п-(диметил-амино)-бензальдегида и перемешивают. Через 10 минут желтые растворы фотометрируют на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Оптическая плотность растворов устойчива 40 минут.
     
     Содержание 6-АПК в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 40 минут.
     
     Содержание 6-АПК в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество 6-АПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984