МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3107-84
     
     

М.м. 270,55

     
     3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид (или ,,-трифтор-3,5-динитро-4-хлортолуол) - твердое вещество желтого цвета с неприятным запахом, температура кипения 150 °С при 15 мм рт.ст., температура плавления 52-54 °С, хорошо растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА и в раствор этилового спирта.
     
     Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,0005 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,02 мг/м (при отборе воздуха 15 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,02-0,2 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешает 3-нитро-4-хлорбензотрифторид.
     
     Предельно допустимая концентрация 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид.
     
     Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Стандартные растворы 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в этиловом спирте: 0,10; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,0 мкг/мл.
     
     Апиезон  - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.
     
     Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором ГОСТ 9293-74.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
     
     Хроматографическая стеклянная или стальная колонка.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10-20 мл и градуированные конусообразные пробирки вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 62 см, ГОСТ 9147-80.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенный последовательно поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".
     
     Для определения 1/2 ПДК 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида следует отобрать 12 л воздуха.
          

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW с 15% апиезона . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа 18 часов при скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
     
     Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, экстрагируют 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид два раза по 3 мл этиловым спиртом при температуре 40 °С 10 минут. Полученные экстракты переносят в выпарительную чашку, тщательно отжимая фильтры стеклянной палочкой. В эту же чашку переносят спиртовой раствор из поглотительного сосуда. Упаривают растворитель на водяной бане при температуре 65-70 °С примерно до 2 мл и переносят осадок в градуированную конусообразную пробирку. Досуха упаривать нельзя. Выпарительную чашку промывают 1 мл спирта и переносят в ту же конусообразную пробирку. Доводят объем раствора до 3 мл и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора.
     

Условия хроматографирования следующие:

     
     Длина колонки 2 метра, диаметр 3 мм.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW с 15% апиезона .
     
     Температура термостата колонки 150 °С.
     
     Температура термостата испарителя 230 °C.
     
     Температура термостата детектора 180 °С.
     
     Скорость потока азота для продувки через колонку 30 мл/мин.
     
     Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.
     
     Предел измерения на блоке усилителя тока 50х10 А.
     
     Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл.
     
     Абсолютное время удерживания 12 мин.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 5 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,0005; 0,0008; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040 и 0,0050 мкг 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида. Затем строят график зависимости площади пика от количества вещества из пяти параллельных проб.
     
     Содержание 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида, найденное по градуировочному графику, мкг.

      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984