МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТАЛЛИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3111-84
     
     

М.м. 90,55

     
     Металлилхдорид (изобутенилхлорид, 3-хлор-3-метилпротен) - бесцветная жидкость. Температура кипения 72 °С, плотность 0,92 г/см. В воде трудно растворим, хорошо растворяется в диэтиловом эфире, этиловом спирте. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводят без концентрирования.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 50 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 5,00 мг/м. Определению не мешают другие хлорорганические соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±9,55%.
     
     Предельно допустимая концентрация металлилхлорида в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Металлилхлорид, ч., ТУ МХП 1017-49.
     
     Хроматон N-AW, фракция 0,160-0,200 мм, производство ЧССР.
     
     Полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4) МРТУ 6-02-275-63.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Азот газообразный, в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50-100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
     
     Секундомер.
     
     Концентрирующая U-образная трубка из нержавеющей стали или молибденового стекла с расширением у основания, которую заполняют той же насадкой, что и хроматографическую колонку.
     
     Поршневой диффузионный дозатор для создания стандартных паровоздушных смесей (см. МУ, вып.14, 1979 г., стр.25).
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы вместимостью 50 или 100 мл. Шприцы предварительно продувают 10-15 раз анализируемым воздухом. После отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой запаивают или заглушают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5-ти часов.
     

Условия анализа

     
     Жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне и добавляют хроматон N-AW. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного испарения растворителя, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 180 °C в течение суток и заполняют хроматографическую колонку, предварительно тщательно промытую, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 180 °С до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     

Условия хроматографирования

     
     Измерения на приборе проводят при чувствительности шкалы 100х10 А.
     
     Пробы воздуха из шприца в количестве 50 мл вводятся в хроматограф через концентрационную колонку, присоединенную к крану-дозатору вместо калибровочной дозирующей петли. Концентрирование и подача исследуемого воздуха в хроматограф осуществляется следующим образом. Головка крана-дозатора находится в положении "отбор пробы". Через штуцер "ан. газ", проколов иглой резиновое уплотнение, медленно пропускают весь объем анализируемого воздуха через концентрационную колонку, предварительно охлажденную в течение 3-х минут в охлаждающей смеси (сухой лед и этиловый спирт). Затем концентрационную колонку в течение 3-х минут нагревают в кипящей водяной бане. Путем перемещения головки крана-дозатора в положение "анализ", проба из концентрационной колонки после термической десорбции потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. Калибровочные смеси готовят с помощью поршневого диффузионного дозатора*, создавая различные концентрации металлилхлорида в диапазоне 0,15-5,00 мг/м. Ввод в хроматограф с концентрированием аналогично пробе. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: высота пика  - концентрация (мг/м).

________________

     * При отсутствии диффузионного дозатора приготовление калибровочной смеси проводят расчетным путем в газовых пипетках.
     
     Построение калибровочных графиков необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Содержание металлилхлорида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация металлилхлорида в калибровочной смеси, мг/м.

     
      - объем введенной калибровочной смеси, л.
     
      - высота пика при анализе калибровочной смеси, мм.
     
      - высота пика последуемой пробы воздуха, мм.
     
      - объем исследуемой пробы воздуха, л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984