МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛАЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3113-84
     
     

СН-О-СН-О-СН

М.м. 76,09

     
     Метилаль (диметоксиметан, формаль) бесцветная жидкость, плотность 0,860 г/см, температура кипения 42,3 °С; летучесть 1210 г/м, растворим в этиловом спирте, ацетоне, гексане, растворимость в воде - 35 г в 100 мл воды. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,0051 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 5,16 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5,1 до 41,28 мг/м.
     
     Определению не мешают метиловый спирт, этиловый спирт, формальдегид, монохлордиметиловый эфир; мешает ацетон.
     
     Граница суммарной погрешности определения ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация метилаля в воздухе 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Метилаль, ч., ТУ 6-09-4027-75.
     
     Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм, ТУ 6-09-3602-74.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технических в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа вместимостью 1000 мл, ГОСТ 18954-78.
     
     Секундомер.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100 мл, протягивают десятикратный объем воздуха и закрывают заглушками. Срок хранения проб - 12 часов.
     

Условия анализа

     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.
     
     Хроматографическая колонка заполняется Полисорбом-1 механически или с применением вакуума. Заполненные колонки кондиционируют в токе азота в течение 18 часов при температуре 220 °С.
     
     Отобранные пробы воздуха в шприцах перед анализом выдерживают в лаборатории в течение 30-40 минут. Для анализа медицинским шприцем пробу в объеме 1 мл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Условия хроматографирования следующие:
     
     Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.
     
     Твердый носитель Полисорб-1.
     
     Температура термостата 130 °С.
     
     Температура испарителя 130 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя азота 45 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 45 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 450 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 1 мл.
     
     Абсолютное время удерживания 2 мин 25 сек.
     
     Продолжительность анализа 15 мин.
     
     Калибровочные смеси метилаля с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 6 мкл метилаля. После того, как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация метилаля в пипетке равна 5,16 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация метилаля в них составляет от 0,00516 до 0,04128 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества метилаля. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровка должны быть идентичными.
     
     Содержание метилаля в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метилаля, найденное по градуировочному графику, мкг.

     
      - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984