МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-МЕТИЛ-4-ТИОМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3115-84
     
     

М.м. 154,08

     
     3-Метил-4-тиометилфенол, (МТФ), CHS представляет собой розоватое кристаллическое вещество со специфическим запахом. Температура плавления 55-56 °С. Хорошо растворяется в ацетоне, эфире, хлороформе и других органических растворителях, растворим в растворах едких щелочей, практически нерастворим в воде. Летучесть (С) около 0,3 мг/л. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрировании желтого соединения нитрозофенола в щелочной среде, образующегося в результате реакций МТФ и азотнокислого натрия.
     
     Отбор проб производится концентрированием на стеклянную воронку и в 0,1 н раствор гидроокиси натрия.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 4 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/м.
     
     Определению мешает фенолы и крезолы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация 3-метил-4-тиометилфенола в воздухе 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     3-метил-4-тиометилфенол, х.ч.
     
     Натрий гидроокись, х.ч., 0,1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
     
     Натрий азотистокислый, ч.д.а., 0,5%-ный раствор, ГОСТ 4328-77.
     
     Серная кислота, ч.д.а., 25%-ный раствор, ГОСТ 4204-77.
     
     Аммиак водный, ч.д.а., 10%-ный раствор, ГОСТ 3760-79.
     
     Стандартный раствор МТФ N 1 концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг МТФ в 100 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
     
     Стандартный раствор МТФ N 2 концентрацией 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора N 1.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рихтера.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Пробирки высотой 120 мм и внутренним диаметром 16 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Воронки фильтрующие, диаметром 40 мм и высотой 110 мм, ГОСТ 9775-69.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через стеклянную воронку с пористой пластинкой, соединенную с одним поглотительным прибором Рихтера, содержащим 5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Воронку с пористой пластинкой промывают 5 мл 0,1 н раствора едкого натра в три приема. Полученные растворы объединяют с раствором из поглотительного прибора и 2 мл его вносят в пробирки, приливают 0,1 мл 25%-ного раствора серной кислоты, 1 мл 0,5%-ного раствора азотистокислого натрия, взбалтывают и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении доводят объем до 5 мл 10% раствором аммиака и взбалтывают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 10,0 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание МТФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Содержание МТФ в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество МТФ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984