МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3116-84
     
     

М.м. 160,17

     
     Монометиловый эфир адипиновой кислоты (ММА) представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, температура кипения 300 °С, летучесть 4 мг/м, растворяется в воде, диоксане, этаноле. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,003 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 18 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 41 мг/м.
     
     Определению не мешают диметиладипинат, адипиновая кислота, даутерм (смесь дифенила и дифенилоксида).
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±9%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) монометилового эфира адипиновой кислоты в воздухе 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Монометиладипинат, ч., ТУ 6-09-14-2015-78.
     
     Спирт этиловый технический, ГОСТ 10749-72.
     
     Насадка 15% карбовакс 20 М на хроматоне N-AW-ДМСS фракция 0,125-0,16 мм, номенклатурный N 610124.
     
     Стандартный раствор ММА N 1 концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г его в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор ММА N 2 концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Аргон газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 10157-73.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Водород технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонки из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Микрокомпрессор, типа ВК-1, ТУ 25-06-926-72.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Секундомер.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр и два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащий по 5 мл этилового спирта. Поглотители во время аспирации воздуха охлаждаются водой со льдом.
     
     Пробы устойчивы 7 часов.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ ММА следует отобрать 18 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW-DMCS с 15% карбовакса 20 М.
     
     Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 30 часов, при скорости газа-носителя аргона 40 мл/мин, при температуре 250 °С.
     
     Аэрозоль на фильтре смывается 5 мл этилового спирта в три приема. Смывы объединяют и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в хроматограф 1 мкл этого раствора при следующих хроматографических условиях:
     
     Длина колонки 2 м, диаметр 3 мм.
     
     Насадка для колонки хроматон N-AW-DMCS с 15% карбовакса 20 М.
     
     Температура термостата 150 °С.
     
     Температура термостата испарителя 250 °С.
     
     Температурный режим изотермический.
     
     Скорость газа-носителя аргона 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/ мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 60 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     Абсолютное время удерживания монометиладипината 21 мин.
     
     Содержание поглотителей анализируется раздельно.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Для построения калибровочного графика соответствующим разбавлением стандартного раствора ММА N 2 готовят калибровочные растворы с концентрацией 0,003; 0,006; 0,009; 0,012; 0,020 и 0,05 мкг/мкл ММА. Калибровочные растворы устойчивы 7 часов. Из каждого калибровочного раствора отбирают 1 мкл и хроматографируют.
     
     После чего строят график зависимости высоты пика от количества вещества из пяти параллельных проб от каждого стандартного раствора.
     
     Содержание ММА в мг/м в воздухе  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг.

     
      - объем поглотительной жидкости, мл.
     
      - анализируемый объем, мл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984