МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕНТАКАРБОНИЛА ЖЕЛЕЗА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3118-84
     
     

М.м. 195,89

     
     Пентакарбонил железа, Fe(СО), в обычных условиях представляет собой подвижную светлокоричневую жидкость (плотность при 18 °С 1,46 г/см), хорошо растворимую в бензоле, бензине, бензальдегиде, ацетоне, бромфеноле и других растворителях. В воде практически нерастворим, температура плавления +21 °С, температура кипения +104,9 °С, упругость насыщенного пара 28 мм рт.ст. при 18 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на разложении пентакарбонила железа в концентрированной серной кислоте до закисного железа с последующим фотометрическим определением закисного железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой.
     
     Отбор проб производятся с концентрированием в раствор серной кислоты.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг железа.
     
     Предел измерения в воздухе 0,014 мг/м (при отборе 105 л воздуха).
     
     Определению не мешают соединения молибдена, ванадия, никеля и хрома. Мешают определению аэрозоли окиси и гидроокиси железа.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,014 до 0,14 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±10,0%.
     
     Предельно допустимая концентрация пентакарбонила железа в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Соль Мора (аммоний-железо (II) сернокислый), х.ч., ГОСТ 4208-72.
     
     Серная кислота, х.ч., 96%-ный, ГОСТ 4204-77.
     
     Стандартный раствор N 1. В 100 мл концентрированной серной кислоты 96% растворяют 0,0702 г соли Мора, раствор содержит 100 мкг/мл железа. Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл железа, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Сульфосалициловая кислота, ч., 10%-ный раствор, устойчив 7 дней, ГОСТ 4478-78.
     
     Аммиак водный, ч.д.а., 25%-ный раствор, ГОСТ 3760-79.
     
     Бумага индикаторная универсальная рН 1-10, ТУ 6-09-1181-76.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП. Каталог фильтров, М., 1981, "Изотоп".
     
     Фильтродержатель металлический и плексигласовый.
     
     Поглотительные приборы Рихтера.
     
     Колба мерная, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Пипетки, вместимостью на 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 4 л/мин аспирирует через 3 последовательно соединенные поглотительные приборы Рихтера, охлаждаемые в смеси воды со льдом (~0 °С). В каждый прибор наливают по 3 мл 96%-ный раствор серной кислоты. Перед поглотительными приборами ставят фильтр АФА-ВП в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 105 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного прибора 2 мл раствора вносят в стаканы вместимостью 50 мл, в которые предварительно внесено по 3 мл дистиллированной воды. Стаканы ставят на лед, добавляют по 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 9 мл 25%-ного раствора аммиака. Раствор аммиака добавляют небольшими порциями по стенке стакана и после каждой порции перемешивают раствор. Полученный раствор желтого цвета должен иметь рН не менее 10. рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги.
     
     Стаканы накрывают часовым стеклом и через 5 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 30,0 мм, при длине волны 430 нм (4-й светофильтр ФЭК-56 М) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание Fe(СО) в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержание пентакарбонила железа в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где 3,5 - коэффициент пересчета железа на карбонил железа.

     
      - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг.
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984