МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПРОПИЛЕНХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3120-84
     
     

М.м. 94,55

     
     Пропиленхлоргидрин (2-хлорпропанол-1) бесцветная жидкость, плотность 1,103 г/см, температура кипения 133-134 °С, летучесть 23,2 г/м, растворим в этиловом спирте, ацетоне, диметилацетамиде, воде. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 11,03 мг/м.
     
     Определению не мешают полиоксиамид, диметилацетамид, окись пропилена.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±9,5%.
     
     Предельно допустимая концентрация пропиленхлоргидрина 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Пропиленхлоргидрин.
     
     Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-4544-77.
     
     Динохром Н, фракция 0,25-0,32 мм (или хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,25-0,315 мм; или инертон N-AW-ДМСS, фракция 0,200-0,250 мм).
     
     Хлороформ для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонки из нержавеющей стали.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.
     
     Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа, вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-78.
     
     Секундомер.
     
     Баня водяная.
     
     Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые диаметром 95 мм, ГОСТ 9147-73.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     В стеклянные шприцы вместимостью 100 мл протягивают десятикратный объем воздуха и закрывают заглушками.
     
     Срок хранения проб 4-5 часов.
     

Условия анализа

     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.
     
     Твердый носитель - динохром Н (или хроматон N-AW-ДМСS, или инертон N-AW-ДМСS) отсеивают от более мелких частиц.
     
     Полиэтиленгликольадипинат в количестве 5% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 4 часов. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически или с применением вакуума. Заполненные колонки кондиционируют при 150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4-5 часов, затем колонку подсоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
     
     Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 30 мин в термостате при температуре 25 °С.
     
     Для анализа отбирают 10 мл исследуемого воздуха и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
     
     Длина колонки 2 м, диаметр 3 мм.
     
     Насадка ПЭГА 5% на динохроме Н.
     
     Температура термостата 100 °С.
     
     Температура испарителя 200 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя азота 35 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 25 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 375 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 10 мл.
     
     Абсолютное время удерживания 3 мин 34 сек.
     
     Продолжительность анализа 8 мин.
     
     Калибровочные смеси полихлоргидрина с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 1 мкл полихлоргидрина. После того, как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация полихлоргидрина в пипетке равна 1,103 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 10 мл паровоздушной смеси и вводят в частично вакуумированные семь газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация полихлоргидрина в них составляет от 0,001103 до 0,01103 мкг/мл. На анализ отбирают 10 мл смеси из каждой пипетки и вводят в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества полихлоргидрина. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть одинаковыми.
     
     Содержание ПХГ в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ПХГ, найденное по градуировочному графику, мкг.

      - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984