МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТИТАНАТА БАРИЯ, ТЕТРАТИТАНАТА БАРИЯ, ТИТАНАТА БАРИЯ-АЛЮМИНИЯ,
ТИТАНАТА БАРИЯ-КАЛЬЦИЯ И ТИТАНАТА-ЦИРКОНАТА БАРИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3121-84
     
     

     
     Приведенные соединения бесцветные порошки, растворимые в соляной кислоте, нерастворимые в воде. В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении ионов бария на ртутнокапельном электроде на фоне 2%-ного раствора хлористого кальция.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения бария в анализируемом объеме 2 мкг/мл.
     
     Предел измерения бария в воздухе 0,1 мг/м (при отборе пробы воздуха 100 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,10 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают кальций, титан (IV), цирконий (II), алюминий, мешает - железо (III).
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±8%.
     
     Предельно допустимая концентрация титаната бария, тетратитаната бария, титаната бария-алюминия, титаната бария-кальция и титаната-цирконата бария по иону бария 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Барий хлористый, х.ч., ГОСТ 4108-72.
     
     Кальций хлористый, 2%-ный раствор, готовят из насыщенного 6-водного хлористого кальция, ГОСТ 4460-77.
     
     Соляная кислота, х.ч., раствор 1:1 по объему с водой, ГОСТ 3118-77.
     
     Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-73.
     
     Стандартный раствор бария N 1 концентрацией 200 мкг/мл, готовят растворением 0,0178 г хлористого бария в 50 мл 2%-ого раствора хлористого кальция.
     
     Стандартный раствор бария N 2 концентрацией 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 2%-ным раствором хлористого кальция.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 (или АФА-ХП-20).
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Пипетки, вместимостью 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Тигли фарфоровые, диаметром 62 см, ГОСТ 9147-80E.
     
     Печь муфельная.
     
     Полярограф марки ППТ-1 (или аналогичный прибор).
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-20 (или АФА-ХП-20).
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Пробы с фильтром помещают в фарфоровый тигель и проводят сухое сжигание в муфельной печи при температуре 500 °С. После охлаждения к зольному остатку в тигле добавляют 2 мл соляной кислоты (1:1) и выпаривают досуха при слабом нагревании на плитке. Затем в тигли вносят 5 мл 2%-ного раствора хлористого кальция в три приема, перемешивают каждый раз, переносят в электролизер и полярографируют в постоянно-токовом режиме, измеряя высоту волны восстановления бария.
     
     Режим полярографирования: начальное напряжение - 1,86 в, скорость развертки 5 мв/сек, скорость диаграммной ленты 5400 мм/час, период капания - 2 капли/сек, потенциал восстановления полуволны бария относительно насыщенного каломельного электрода - 1,97 в.
     
     Содержание баров в 1 мл полярографируемого раствора определяют по калибровочному графику зависимости высоты волны от концентрации ионов бария (согласно таблице).
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Полярографирование стандартных растворов проводят в условиях, аналогичных анализу проб (см. табл.).
     
     Содержание бария в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бария в 1 мл полярографируемого объема, мкг/мл.

      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984