МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2,4,4-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3122-84
     
     

М.м. 332,23

     
     2,4,4-тринитробензанилид (ТНБА) представляет собой твердое кристаллическое вещество, температура плавления 193-195 °С, растворяется в диметилформамиде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет раствора, полученного в результате реакции ТНБА с гидроксильным ионом в растворе диметилформамида.
     
     Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±6%.
     
     Определению не мешает 2,4,4-триаминобензанилид.
     
     Предельно допустимая концентрация 2,4,4-тринитробензанилида в воздухе 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     2,4,4-тpинитpoбензaнилид, ТУ 6-02-27-10-77.
     
     Диметилформамид, х.ч., ГОСТ 20289-74.
     
     Аммиак водный, ч.д.а., 25%-ный раствор, ГОСТ 3760-79.
     
     Стандартный раствор ТНБА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением навески 0,1 г его в диметилформамиде, в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор ТНБА N 2 концентрацией 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры обеззоленные, "синяя лента", диаметр 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Груша резиновая.
     
     Спектрофотометр.
     
     Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стеклянные палочки.
     
     Фильтродержатели.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 10 мл ДМФА в 3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, добавляют 0,25 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят до метки диметилформамидом. Тщательно перемешивают и фотометрируют при длине волны 445 нм. Содержание ТНБА в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов в соответствии с таблицей.
     
     Раствор сравнения получается после обработки холостого фильтра аналогично пробе.
           
           

Таблица

      
Шкала стандартов      

     
     
     Шкала устойчива в течение 7 часов.
      
     Содержание ТНБА в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
      

,

               
где  - количество ТНБА, найденное по градуировочному графику, мкг.

     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и проведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984