МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3125-84
     
     

М.м. 166,13

     
     Изофталевая кислота (ИФК) (бензол-1,3-дикарбоновая кислота) представляет собой бесцветное твердое вещество, температура плавления 348,5 °С, растворяется в диметилформамиде, в щелочных средах, плохо растворяется в воде и в кислых средах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении изофталевой кислоты на ртутно-капельном электроде на фоне 1 М раствора гидроокиси тетрабутиламмония в постояннотоковом режиме при E=-2,15 в.
     
     Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 24 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 720 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 0,60 мг/м.
     
     Определению не мешают метиловый спирт, этиленгликоль, ацетон, уксусная и муравьиная кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация ИФК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Изофталевая кислота, ч., ТУ 6-09-2021-77.
     
     Гидроокись тетрабутиламмония, 1,0 М раствор, ТУ 6-09-1369-76.
     
     Раствор устойчив в течение 3 дней.
     
     Литий гидроокись, 1-водная, ч. или х.ч., 2 н раствор, ТУ 6-09-3763-78.
     
     Аргон газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 10157-79.
     
     Стандартный раствор ИФК N 1 концентрацией 1,2 мг/мл, готовят растворением 0,12 г ее в 2 н растворе гидроокиси лития в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор ИФК N 2 концентрацией 120 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 2 н раствором гидроокиси лития в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Полярограф Р-7, ЧССР с ртутнокапельным и каломельным электродами (или аналогичный прибор).
     
     Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, с делениями 0,01, 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Груша резиновая.
     
     Мерные колбы, 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатель.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для определения 1/2 ПДК ИФК следует отобрать 480 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр помещают в небольшой стакан и извлекают ИФК 15 мл 2 н раствора гидроокиси лития в три приема. После каждого приема фильтр отжимают и растворы переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл 1 М раствора гидроокиси тетрабутиламмония, перемешивают. Наливают в полярографическую ячейку 10 мл этого раствора, удаляют из него кислород продувкой газообразным аргоном в течение 10 мин.
     
     Полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 2,0 до 2,3 в. Определяют высоту полярографической волны и по калибровочному графику зависимости высоты волны от концентрации ИФК в растворе определяют концентрацию ИФК в пробе. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     Содержание ИФК в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ИФК, найденное по калибровочному графику, мкг.

     
      - полярографируемый объем раствора, мл.
     
      - анализируемый объем, мл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984