МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРБЕНЗОТРИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3127-84
     
     

М.м. 229,92

     
     п-Хлорбензотрихлорид (или ,,-трихлор-п-хлортолуол) - жидкость с неприятным запахом, температура кипения 245 °С, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в раствор этилового спирта.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,0002 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,003 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,003 до 0,03 мг/м.
     
     Определению не мешает п-хлорбензотрифторид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-хлорбензотрихлорида в воздухе 0,01 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     п-хлорбензотрихлорид, ч., ТУ 6-09-11-696-76.
     
     Стандартный раствор п-хлорбензотрихлорида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, взвешиванием одной кали вещества. Раствор сохраняется несколько месяцев.
     
     Соответствующим разбавлением в мерной колбе, вместимостью 100 мл, получают стандартные растворы п-хлорбензотрихлорида в этиловом спирте: 0,033; 0,066; 0,132; 0,165; 0,198 и 0,330 мкг/мл. Растворы сохраняются неделю.
     
     Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
               
     Апиезон  - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.
     
     Азот, газообразный, ос.ч., ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
     
     Стеклянная или металлическая хроматографическая колонка.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Пробирки конусообразные, градуированные, вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 62 см, ГОСТ 9147-80.
     
     Термометр технический до 100 °С.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".
     
     Для определения 1/2 ПДК п-хлорбензотрихлорида следует отобрать 10 литров воздуха.
          

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: Хроматон N-AW с 15% апиезона . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 18 часов при скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру от 50 до 160 °С, при отключенном детекторе. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
     
     Содержимое поглотительных сосудов переносят в выпарительную чашку и упаривают примерно до 1 мл на водяной бане при температуре 65-70 °С. Досуха упаривать нельзя. Переносят упаренный раствор в конусообразную пробирку, ополаскивают выпарительную чашку 0,5 мл этилового спирта и переносят в ту же пробирку. Доводят объем пробы до 1,5 мл. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в хроматограф 6 мкл этого раствора при следующих хроматографических условиях:
     
     Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.
     
     Насадка для колонки хроматон N-AW с 15% апиезона .
     
     Температура термостата колонки 154 °С.
     
     Температура термостата испарителя 230 °С.
     
     Температура термостата детектора 180 °С.
     
     Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.
     
     Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.
     
     Предел измерения на блоке усилителя 20х10 А.
     
     Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 6 мкл.
     
     Абсолютное время удерживания п-хлорбензотрихлорида -13 мин 30 сек.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
     
     Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 6 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0010; 0,0012 и 0,0020 мкг п-хлорбензотрихлорида. После строят график зависимости площади пика от количества вещества из шести параллельных проб для каждого стандартного раствора.
     
     Содержание п-хлорбензотрихлорида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество п-хлорбензотрихлорида, найденное по градуировочному графику, мкг.

     
      - общий объем раствора, мл.
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и проведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984