Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200041380.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3128-84
     
     

М.м. 180,57

     
     п-Хлорбензотрифторид (или ,,-трифтор-п-хлортолуол) - жидкость с неприятным запахом, температура кипения 138-140 °С, плотность 1,338 г/см, показатель преломления 1,4469, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 4 мг/м (при отборе воздуха 2,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4 до 40 мг/м.
     
     Определению не мешают п-хлорбензотрихлорид и 3-нитро-4-хлорбензотрифторид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-хлорбензотрифторида в воздухе 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     п-Хлорбензотрифторид, ч., ТУ 6-09-11-1248-79.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
                    
     Стандартный раствор п-хлорбензотрифторида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием одной капли вещества. Раствор сохраняется несколько месяцев. Соответствующим разбавлением в мерной колбе вместимостью 100 мл получают стандартные растворы п-хлорбензотрифторида в этиловом спирте: 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,020 мг/мл концентрации. Растворы сохраняются неделю.
     
     Апиезон  - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.
     
     Азот, газообразный, ос.ч., ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
     
     Хроматографическая стеклянная или стальная колонка.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Пробирки с прошлифованными пробками, вместимостью 5-15 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Микрошприц, МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный сосуд, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".
     
     Для определения 1/2 ПДК п-хлорбензотрифторида следует отобрать 1,0 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 15% апиезона  на хроматоне N-AW . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа 18 часов при отключенном детекторе и скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С.
     
     Содержимое поглотительных сосудов переносят в пробирки и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 1 мкл раствора. Прибор к работе готовят согласно инструкции, приложенной к нему. Условия хроматографирования следующие:
     
     Двина колонки 2 метра, диаметр 3 мм.
     
     Насадка для колонки хроматон N-AW с 15% апиезона .
     
     Температура термостата колонки 130 °С.
     
     Температура термостата испарителя 180 °С.
     
     Температура термостата детектора 160 °С.
     
     Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.
     
     Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.
     
     Предел измерения на блоке усилителя тока 5х10 А.
     
     Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     Абсолютное время удерживания п-хлорбензотрифторида 4 мин 10 сек.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
     
     Дня построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,020 мкг п-хлорбензотрифторида.
     
     Затем строят график зависимости площади пика от количества вещества из шести параллельных проб.
     
     Содержание п-хлорбензотрифторида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество п-хлорбензотрифторида, найденное по градуировочному графику, мкг.


      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, вводимой в испаритель хроматографа, мкл.
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984