МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3130-84
     
     

М.м. 62,06

     
     Этиленгликоль (ЭГ) - бесцветная жидкость, температура кипения 197,6 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, ацетоне, глицерине, пиридине. Гигроскопична. Упругость пара ЭГ при 20 °С составляет 0,09 мм рт.ст. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении ЭГ иодной кислотой до формальдегида и последующем фотометрическим определением по реакции с хромтроповой кислотой.
     
     Отбор проб производится концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,3 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 6,0 мг/м.
     
     Определению ЭГ не мешают диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, диоксан, акриловая и метакриловая кислоты, мешает - этанол, амины и формальдегид.
     
     Граница суммарной погрешности намерения ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация ЭГ в воздухе 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Этиленгликоль, ч.д.а., ГОСТ 10164-75.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77. 10 и 40%-ные растворы.
     
     Иодная кислота мета 2-водная, ч., ТУ 6-09-275-70. 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
     
     Натрий сернокислый, безводный, ч. (или ч.д.а.), ГОСТ 195-77. 20%-ный раствор, готовится ежедневно.
     
     Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная (ДНСХТК), ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74, концентрацией 20 мг/мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор сохраняется 2-3 дня.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Стандартный раствор ЭГ N 1 концентрацией 1-2 мг/мл готовят по навеске ЭГ в дистиллированной воде в мерной колбе. Раствор устойчив несколько месяцев.
     
     Стандартный раствор ЭГ N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Сохраняется не менее 2 недель.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой и Зайцева.
     
     Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05; 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы мерные, вместимостью 10-25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Для поглощения ЭГ протягивают воздух со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл дистиллированной воды. Пробы устойчивы сутки.
     
     Для определения 1/2 ПДК ЭГ достаточно отобрать 3,0 л воздуха.
     
     Для определения ЭГ и окиси этилена при совместном присутствии анализируемый воздух протягивают через систему, состоящую из поглотительного прибора с пористой пластинкой с 4 мл дистиллированной воды и двух поглотительных приборов Зайцева с 4 мл 40%-ной серной кислоты.
     
     Для определения 1/2 ПДК окиси этилена следует отобрать 2 л воздуха. Не разъединяя поглотительных приборов, через систему протягивают (не позднее, чем через час после отбора пробы) 3 л воздуха, не содержащего веществ, окисляющихся в описанных ниже условиях до формальдегида. Содержимое первого поглотительного сосуда анализируется на содержание ЭГ по настоящей инструкции, 40%-ный раствор серной кислоты анализируется на наличие окиси этилена.
     

Условия анализа

     
     Для анализа отмеряют в пробирку с притертой пробкой 2 мл пробы, приливают 0,2 мл 1,5%-ного раствора метаиоднокислого калия в 10%-ной серной кислоте. Через 30 мин вводят по каплям 20%-ный раствор сернистокислого натрия (5 капель) и приливают 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей бане и после охлаждения доводят водой до 9 мл. После вторичного охлаждения пробы фотометрируют при 380 нм и толщине слоя 20,0 мм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично. Фиолетовая окраска проб устойчива 2-3 суток. Содержание ЭГ в анализируемой объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержание этиленгликоля в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
      

,          

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984