МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИКОТИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3134-84
          
  

СНN

М.м. 162,23

     
     Никотин - бесцветная маслянистая жидкость с неприятным запахом. Т.кип. 247,3°, плотность 1,010 при 20°. На воздухе окисляется. Легко растворяется в воде, спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,5 мг/м.
     
     Определению не мешают анабазин, ,-пиколины, другие пиридиновые основания.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация никотин-сульфата в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Никотин, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ч., ТУ 1911-39-68.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Основной стандартный раствор никотина в хлороформе. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл хлороформа и взвешивают. Вносят 0,05 мл никотина, взвешивают вторично и доводят хлороформом до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску никотина и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы никотина с концентрациями 2-20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.
     
     Твердый носитель - Инертон AW-НМДS (0,25-0,315 мм).
     
     Неподвижная фаза - Силоксановое масло ДС-550, 5% от веса носителя.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Чашки фарфоровые, вместимостью 25 мл.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Колонку заполняют Инертоном AW-НМДS с 5% силоксанового масла ДС-550 под вакуумом, кондиционируют при 250° в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 6 мл этанола и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая содержимое бюкса.
      
     По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, раствор переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. 5 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл каждого из стандартных растворов никотина. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации никотина из пяти параллельных определений.
     
     Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

Условия хроматографирования

     
     Длина колонки 3 м.
     
     Диаметр колонки 3 мм.
     
     Твердый носитель - Инертон AW-НМДS (0,25-0,315 мм).
     
     Жидкая фаза - ДС-550, 5% от веса носителя.
     
     Температура колонки 192 °С.
     
     Температура испарителя 250 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл.
     
     Время удерживания никотина 3 мин 30 сек.
     
     Концентрацию никотина в воздухе  в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984