РД 34.37.305.8-97

     
     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

     

Дата введения 1998-03-01

     
       
     Методика регламентирует порядок определения содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания кремниевой кислоты при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
     
     Результаты определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах используют для определения количества вымытых из котла соединений кремниевой кислоты.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот и щелочей, смеси соляной кислоты с фторидами.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     2.1. При определении содержания кремниевой кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     
     Метод основан на выделении кремниевой кислоты из промывочного раствора путем выпаривания пробы до сухого остатка и многократной обработке его концентрированной соляной кислотой для полного растворения всех присутствующих компонентов с последующим фильтрованием пробы для отделения кремниевой кислоты.
     
     Метод позволяет определять содержание кремниевой кислоты в растворе в диапазоне концентраций от 0,1 до 1,0 г/дм.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     В фарфоровую чашку диаметром 10-12 см отмеряют цилиндром 50 см промывочного раствора, после тщательного перемешивания его упаривают на водяной или песочной бане досуха. К сухому остатку приливают 20 см концентрированной соляной кислоты и упаривают кислоту досуха, тщательно растирая комочки осадка до тех пор, пока вся масса не станет однородной и совершенно сухой. Операцию по обработке сухого остатка соляной кислотой с последующим упариванием досуха повторяют 2-3 раза, но с меньшим количеством кислоты (10 см).
     
     После упаривания и охлаждения чашки содержимое ее смачивают 10 см соляной кислоты, приливают 50 см кипящей дистиллированной воды и вновь нагревают на бане в течение 10 мин, тщательно перемешивая до полного растворения всех растворимых компонентов осадка.
     
     Полученный раствор, декантируя, фильтруют через фильтр (синяя лента), запаренный кипящей дистиллированной водой, и отмывают сначала горячим раствором 1%-ной соляной кислоты до исчезновения реакции на Fe (проба с роданистым аммонием), а затем кипящей дистиллированной водой до исчезновения в фильтрате ионов хлора (проба с азотно-кислым серебром).
     
     Фильтр с осадком подсушивают и помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель.
     
     Тигель с осадком осторожно, не допуская его воспламенения, озоляют на плитке, а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1,5-2 ч при температуре 950-1000 °С до постоянной массы. Затем тигель с осадком после охлаждения его в эксикаторе взвешивают.
     
     Содержимое кремниевой кислоты в пересчете на SiO (г/дм) вычисляют по формуле
     

,                                              (1)

     
где  - масса тигля с осадком, г;

     
      - масса пустого тигля, г;
     
      - объем анализируемой пробы, см.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

     
     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
     

.

     
     5.2. Результат определения содержания кремниевой кислоты с доверительной вероятностью  находится по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах:
     
     провести анализ согласно (см. п.4);
     
     рассчитать содержание кремниевой кислоты по формуле (1).
     
     При  г,  см.
     

 г/дм;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания кремниевой кислоты по табл.4.
     

;

.

     
     Таким образом, результат определения содержания кремниевой кислоты находится в границах от 0,48 до 0,54 г/дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998