Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200041536.htm

     
     РД 34.37.305.15-97

     
     
КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИСУТСТВИЯ КАПТАКСА

     
     
Дата введения 1998-03-01

        
     
     Методика регламентирует порядок определения присутствия каптакса при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных данных о присутствии каптакса при химических очистках.
     
     Результаты определения каптакса используют для контроля за его присутствием или отсутствием в промывочных растворах при химических очистках.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля могут служить промывочные растворы комплексонов, а также серной кислоты, ингибированные каптаксом.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении присутствия или отсутствия каптакса следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     

Наименование
 

Тип
 

Диапазон измерений
 

Метрологические характеристики
 

НТД
 

Весы лабораторные аналитические

ВЛР-200

0-200 г

Цена деления 0,00001 г

ГОСТ 24104-88*

_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     

Наименование
 

Тип
 

НТД
 

1. Колба коническая вместимостью 250 см

-
 

-
 

2. Пробирка
 

-
 

-
 

3. Цилиндр измерительный вместимостью 50 см

-
 

ГОСТ 1770-84
 

4. Пипетка
 

2-2-10
 

ГОСТ 20292-84
 

5. Воронка
 

-
 

-
 

6. Фильтр бумажный (красная или белая лента)
 

-
 

-
 

7. Груша резиновая
 

-
 

-
 

8. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами
 


 

ПНД 50-975-84

 



Таблица 3


Растворы и реактивы

     

Наименование
 

Классификация
 

НТД
 

1. Хлорид меди

ч.

ГОСТ 4164-61*

_______________
     * Действует ГОСТ 4164-79. - Примечание .

2. Хлорид аммония
 

х.ч.
 

ГОСТ 3773-72
 

3. Аммиак концентрированный
 

х.ч.
 

ГОСТ 3760-79
 

4. Уксусная кислота 20%-ной концентрации
 

х.ч.
 

ГОСТ 61-75
 

5. Гидроксиламин гидрохлорид 20%-ный раствор (20 г реактива растворяют в 100 м дистиллированной воды)
 

-
 

-

6. Нитропруссид натрия
 

ч.
 

ГОСТ 4218-48
 

7. Бикарбонат натрия кристаллический

ч.

ГОСТ 4201-66*

_______________
     * Действует ГОСТ 4201-79. - Примечание .

8. Бромистый калий 0,1 Н концентрации (фиксанал)
 

МРТУ 6-09-1678-64

9. Нитрит натрия кристаллический

ч.

ГОСТ 4197-66*

_______________

     * Действует ГОСТ 4197-74. - Примечание .
     

10. Вода дистиллированная

-

ГОСТ 6709-72

12. Спирт этиловый ректификационный технический

-

ГОСТ 18300-87

     
     
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     
     Качественное определение каптакса возможно выполнить тремя различными методами.
     
     3.1. Определение каптакса с хлоридом меди.
     
     Качественное определение каптакса основано на том, что при обработке анализируемого раствора раствором соли меди, в присутствии каптакса образуется осадок желтого цвета по реакции:     
     

          
     Приготовление раствора соли меди:
     
     а) 1,5 г хлорида меди и 3 г хлорида аммония растворяют в 20 см дистиллированной воды, добавляют 3 см концентрированного аммиака и разбавляют водой до 50 см;
     
     б) 20 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 см дистиллированной воды.
     
     Растворы "а" и "б" смешивают в равных объемах. В пробирку приливают 1 см анализируемого раствора (аммиачного или уксусно-кислого) и добавляют 1 см раствора соли меди. В присутствии каптакса не менее 0,2 г/дм в анализируемом растворе выпадает осадок желтого цвета.
     
     3.2. Определение каптакса с нитропуссидом натрия
     
     Качественное определение каптакса основано на реакции его с нитропуссидом натрия. При наличии в промывочном растворе каптакса не менее 0,2 г/дм и избытке двууглекислого натрия возникает интенсивное зеленое окрашивание.
     
     Приготовление реактива: 0,5 г нитропуссида натрия растворяют в 10 см дистиллированной воды в измерительном цилиндре вместимостью 50 см, затем прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 1 г бикарбоната натрия. В ходе реакции происходит выделение газа. По окончании его выделения в раствор прибавляют 2 капли бромистого калия, избыток которого удаляют с помощью нагнетания воздуха из резиновой груши. Полученный раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и разбавляют водой до 25 см.
     
     В пробирку приливают 1 см анализируемого раствора и 1 см реактива. Появление интенсивно зеленой окраски указывает на присутствие каптакса.
     
     3.3. Определение каптакса с азотистой кислотой
     
     Качественное определение каптакса основано на реакции его с азотистой кислотой в момент ее получения. Появление красного окрашивания указывает на присутствие каптакса в анализируемой растворе не менее 0,2 г/дм.
     
     В пробирку приливают 1 см анализируемого раствора, 0,3 см этилового спирта, несколько капель ледяной уксусной кислоты и 1 см 20%-ного раствора нитрита натрия. При наличии в анализируемом растворе каптакса возникает красное окрашивание раствора.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998