МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКТИВНЫХ
ХЛОРТРИАЗИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4454-87
     
     

          
     Активные хлортриазиновые красители (активные красители на основе цианурхлорида) представляют собой твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления. Они хорошо растворяются в воде, плохо в органических растворителях (ацетон, спирты, хлороформ, этилацетат). В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Активные хлортриазиновые красители вызывают анемию.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 541 нм - активный ярко-красный 5СХ, 380 нм - активный золотисто-желтый 2КХ, 513 нм - активный красный СШ.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе составляет: для всех красителей 5,0 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают нафтолсульфокислоты, цианурхлорид; циануровая кислота, ароматические углеводороды и их производные.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ВП-20
     
     Аспирационное устройство
     
     Весы аналитические
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл
     
     Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл с притертыми пробками
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Активный ярко-красный 5СХ, ТУ 6-14-30-82
     
     Активный золотисто-желтый 2КХ, ТУ 6-14-53-77
     
     Активный красный СШ, ТУ 6-14-645-82
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг красителя в 100 мл воды. Раствор устойчив 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 10 дней.     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК красителя необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы воздуха могут сохраняться в течение 10 дней в закрытых бюксах.
          

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы устойчивы в течение суток, их готовят согласно таблице 14.
     

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:
     
     541 нм - ярко-красный 5СХ
     
     513 нм - красный СШ
     
     380 нм - золотисто-желтый 2КХ
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
     
     

Проведение измерений

     Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и заливают 10 мл воды, оставляют на 15 минут до растворения пробы. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
          

Расчет концентрации

     Концентрацию красителя "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988