МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(4 ХЛОРФЕНОКСИ)-3,3-ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2
И 1-ХЛОР-(4-ХЛОРФЕНОКСИ)-3,3-ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4464-87
     
     

          
     ХФП - кристаллы белого цвета, 63 °С, хорошо растворим в гексане, толуоле, ацетоне, этаноле, эфире. Плохо растворяется в воде.
     
     ХФХП - кристаллы светло-желтого цвета, Т67 °С, хорошо растворим в гексане, толуоле, ацетоне, этаноле, эфире.
     
     ХФП и ХФХП в воздухе находятся в виде аэрозоля и паров. Обладают функциональной кумуляцией.
     
     ОБУВ ХФП и ХФХП - 30 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации (детектор по захвату электронов).
     
     Отбор проб проводят с концентрированием: аэрозоля на фильтры, паров в толуол.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 15 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 15 до 150 мг/м.
     
     Измерению не мешают пинаколин, моно- и дихлорпинаколин, 1,1 ди-(4 хлорфенокси)-3,3 диметилбутанон-2.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения около 40 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     Хроматограф марки "Цвет 164" или аналогичный прибор с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Колонка стеклянная, длиной 2 м к внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимость 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     Ротационный вакуумный испаритель с набором колб ИP-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Колбы для упаривания грушевидные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Линейка измерительная ГОСТ 8309-75.
     
     Лупа измерительна, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водоструйный насос.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     Стандартные растворы ХФП и ХФХП N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взятием точной навески 100 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл толуолом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     Стандартные растворы ХФП и ХФХП N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а. свежеперегнанный.
     
     Фильтры "Синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77.
     
     Насадка для колонки: хроматон N-AW-HM ДS С с 5% SE=30, фракция 0,16-0,20 мм (производство ЧССР)
     
     Газообразный аргон, ч., ГОСТ 10157-79 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     Для определения аэрозоля ХФП и ХФХП воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха.
     
     Для определения паров ХФП и ХФХП воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных приборов, содержащих по 50 мл толуола.
     
     Во время отбора пробы поглотительные приборы охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных сосудов. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно собрать 4 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - 5 суток в холодильнике.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 10 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 толуолом, они устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

Шкала стандартов для определения ХФП, ХФХП

     
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     Для определения концентрации аэрозолей фильтр переносят в стаканчик и смывают толуолом по 3 мл дважды при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Хроматографируют растворы проб, вводя в испаритель хроматографа по 2 мкл раствора.
     
     Для определения концентрации паров ХФП и ХФХП содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в грушевидную колбу, обмывая стенки поглотительных сосудов толуолом. Растворитель отгоняют до объема 2-3 мл, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, колбу ополаскивают толуолом, сливают в пробирку так, чтобы объем раствора был 5 мл и хроматографируют, вводя в испаритель хроматографа по 2 мкл. Количественное определение ХФП и ХФХП проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     Концентрации ХФП и ХФХП в мг/м () в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
           
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа (л), приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988