МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4465-87
     
     

          
     Цианамид кальция - белый, а технический - светло-серый порошок, плотность 2,29 г/см, в воде растворяется 2,5 г/100 мл при 25 °С, в спирте не растворим, Т1340 °С, при 1150 °С начинается возгонка.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Цианамид кальция действует раздражающе на слизистые, оказывает слабовыраженный кожнорезорбтивный эффект.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
          

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Определение основано на взаимодействии цианамида кальция с нитропруссидом натрия в присутствии железосинеродистого калия (III) с образованием соединения, окрашенного в малиновый цвет.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме 3 мкг.
     
     Нижний предел измерения цианамида кальция в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 48 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5-16 мг/м.
     
     Измерению не мешают примеси технического цианамида кальция: окись кальция, хлорид кальция, двуокись кремния, сульфид железа (II); измерению мешают - цианамид свободный и его производные.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 80 минут.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 5 мл.
     
     Химические стаканы, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 5 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     Кальция цианамид ТУ 113-03-29-6-81.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией цианамида кальция 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
     
     Стандартные растворы не устойчивы, готовят перед употреблением.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-66, х.ч., 10% водный раствор.
     
     Натрия гидрат, ГОСТ 4328-66, х.ч., 10% водный раствор.
     
     Натрия нитропруссид (импортный) х.ч., 10% водный раствор.
     
     Реактив для цветной реакции: по одному объему 10% растворов натрия гидрата, калия железосинеродистого и нитропруссида натрия смешивают с тремя объемами дистиллированной воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре не менее 20 минут. В холодильнике этот реактив сохраняется в течение трех недель.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в течение месяца в плотно закрытой посуде.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     Градуировочные растворы цианамида кальция (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,15 мл реакционной смеси. Растворы перемешивают и оставляют стоять в течение часа. Затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания цианамида кальция в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, заливают 7 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают, дают отстояться 1-2 мин, отфильтровывают (если кальция цианамид технический с нерастворимыми примесями). Остаток на фильтре и стаканчик промывают трижды 3 мл дистиллированной воды, общий объем воды - 16 мл. Промывные жидкости объединяют в небольшом стаканчике, отбирают пипеткой 2 мл и сразу же переносят в колориметрическую пробирку, вносят 0,15 мл реакционной смеси. Раствор перемешивают и оставляют стоять в течение часа. Пробы, окрашенные в малиновый цвет, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение цианамида кальция проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     Концентрацию цианамида кальция "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988